[發(fā)明專利]二氧化硅溶膠浸漬微弧氧化法制備鎂合金微弧氧化膜

無效

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• 申請日: 2010-11-30
• 公開（公告）號: CN102041541A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邵忠財;趙瑞強;張璇
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽理工大學(xué)
• 主分類號: C25D11/30
• 分類號: C25D11/30
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標(biāo)代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

技術(shù)領(lǐng)域

采用二氧化硅溶膠浸漬提拉與微弧氧化在鎂合金表面制備陶瓷膜屬于金屬表面處理技術(shù)領(lǐng)域。

本發(fā)明涉及鎂合金微弧氧化前處理工藝中化學(xué)堿性除油配方，微弧氧化電解液配方，溶膠的制備配方。

背景技術(shù)

目前，隨著國家對鎂合金開發(fā)與利用力度的加大，微弧氧化技術(shù)/工藝，可以很好地解決鎂合金實際應(yīng)用中表面處理的問題，為鎂合金的開發(fā)與應(yīng)用提供了技術(shù)保障。伴隨著鎂合金制品市場前景的看好，微弧氧化技術(shù)/工藝必然有十分廣闊的市場前途。抓住這一機遇，鎂合金微弧氧化技術(shù)的應(yīng)用必然會取得很好的經(jīng)濟效益和社會效益。但用微弧氧化法制得的陶瓷膜層最大的特點是涂層的多孔性，有些空隙甚至從涂層表面一直延伸到被保護的基體表面。這些空隙的存在對防腐是有害的，腐蝕介質(zhì)穿透氣孔到達被保護的基體表面，腐蝕產(chǎn)物在界面積累，會使陶瓷層龜裂、脫落。因此，為不降低陶瓷涂層的性能和擴大其在高精度高質(zhì)量機械部件中的應(yīng)用，有必要對涂層進行封孔處理。采用將溶膠-凝膠這種常規(guī)用于制備粉體、薄膜涂層材料的工藝引入到鎂合金的表面并對其進行微弧氧化處理，選擇一種與二氧化硅溶膠穩(wěn)定的基礎(chǔ)電解液，利用溶膠顆粒在鎂合金基體表面的吸附作用，及微弧氧化氧化過程中特有的火花現(xiàn)象產(chǎn)生的大量熱量將溶膠顆粒熔于氧化膜層，最終與氧化本身產(chǎn)物一同在鎂合金表面形成一層致密的陶瓷膜，該復(fù)合膜層中硅元素含量較高。該微弧氧化復(fù)合膜層的耐腐蝕性，抗氧化性都得到了很大提高。二氧化硅溶膠提拉下的鎂合金微弧氧化工藝與傳統(tǒng)工藝相比，具有耐蝕性好、表面致密、耐磨性好、放電孔徑小等優(yōu)點。

發(fā)明內(nèi)容

采用有機醇鹽水解法制備出SiO₂溶膠，利用其所具有的納米級顆粒的特點，采用浸漬一提拉制膜法對微弧氧化陶瓷膜進行封孔處理，在鎂合金微弧氧化膜層表面形成SiO₂涂層，并再施以微弧氧化處理，得到了鎂合金復(fù)合陶瓷膜。采用溶膠浸漬提拉與微弧氧化相結(jié)合的工藝在鎂合金表面制備的陶瓷膜，有效的結(jié)合了兩種工藝的優(yōu)點，獲得的復(fù)合陶瓷膜在防腐蝕，耐高溫氧化性等方面具有了很大的提高。

本發(fā)明采用如下方案

堿性除油配方：碳酸鈉10~20g/L，磷酸三鈉10~20g/L，硅酸鈉10~20g/L，OP乳化劑ml/L，溫度為60~70℃，時間3~5分鐘。

微弧氧化電解液配方1：硅酸鈉20％，氟化鉀10％，氫氧化鈉％.，微弧氧化時間15~20分鐘。

配方2：硅酸鈉6~15g/L，硼酸鈉2~5g/L，氫氧化鉀3~5g/L，氟化鉀3~6g/L，微弧氧化時間15~20分鐘。

以蒸餾水做為溶劑，鎂合金表面制備陶瓷膜的工藝參數(shù)如下：

a.先將鎂及鎂合金在超聲波條件下用丙酮除油，再在堿性除油溶液中脫脂，除完為止，然后在去離子水中清洗干凈。

b.利用微弧氧化裝置對上述處理后的鎂合金試樣進微弧氧化處理，處理時間為15~20分鐘。處理完畢后，用蒸餾水清洗，干燥。

c.在制備好的溶膠中，采用溶膠浸漬提拉法，對上述微弧氧化處理后的鎂合金試樣進行提拉3~5次，每次提拉后都要進行自然干燥。

d.對浸漬提拉完的鎂合金試樣進行微弧氧化處理，其中微弧氧化使用的電解液，與第一次氧化時相同，時間在20分鐘左右。

本發(fā)明的微弧氧化電解液的配制方法：

①先將所需的化學(xué)藥品按計量要求稱好。

②用蒸餾水對上述藥品進行溶解，攪拌，使之充分溶解。

③將配制好的電解液放入自制的微弧氧化裝置中即可對樣品鎂合金試樣進行微弧氧化。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：對微弧氧化電解液的配制降低了要求。溶膠浸漬提法拉對鎂合金表面陶瓷膜進行封孔處理，提高了陶瓷膜的許多性能，如耐腐蝕，耐高溫氧化，耐摩擦等。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。

實施方案

按下列方法制備二氧化硅溶膠：

a.準(zhǔn)確按體積比量取正硅酸乙酯(TEOS，SiO₂含量≥28.0％)，；無水乙醇；鹽酸：去離子水。正硅酸乙脂、無水乙醇和蒸餾水按一定的體積比4∶3∶1.28，然后混合。

b.在上述混合液中加入適量的催化劑鹽酸，用磁力攪拌機攪拌2個小時，最終得到無色透明的液體，即為SiO₂溶膠。