[發明專利]一種混合漿料用超分散劑的制備方法

無效

• 申請號: 201010562316.1
• 申請日: 2010-11-26
• 公開（公告）號: CN102093501A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 劉方;何唯平
• 申請（專利權）人: 深圳海川新材料科技有限公司;深圳市海川實業股份有限公司;深圳海川化工科技有限公司;河源海川科技有限公司;深圳海川工程科技有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/08;C08F228/02;C08F220/58;C08F290/06;C08F2/10;B01F17/36;B01F17/42
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技術領域

本發明涉及一種混合漿料用超分散劑的制備方法，特別是一種水相溶液聚合法制備新型混合漿料用高分子超分散劑的方法。

背景技術

超細粉在制備過程和使用過程中，由于粉磨存在粉磨極限的問題，需要進行分級，濕法分級超細粉時，由于超細粉的粒徑小，表面能大而易于團聚，由于團聚體的存在，粉體的微觀結構變得不均勻，大大阻礙粉體的分散。漿狀混合漿料制備過程是將漿料顆粒懸浮在水中，但顆粒由于范德華引力而聚集，所以必須使之分散，對于懸浮漿料要求具有較高的固體含量、穩定性和流變性好等特點，就需要加入超分散劑。分散劑在漿狀混合漿料研磨過程中起著很關鍵的作用，可使被分散物質達到很好的分散效果和穩定性。

隨著高品質漿狀混合漿料的需求量增加，超分散劑需求量也越來越大。超分散作為漿狀漿料必須使用的添加劑，對于無機漿料進行改性，降低漿狀漿料顆粒之間的團聚，提高漿料的含量、降低漿狀漿料的粘度、提高漿狀漿料的流動性。目前市面上使用的無機分散劑或小分子分散劑在使用過程中有很多缺陷，對顆粒表面的吸附不牢固，容易從表面解吸而導致重新聚集或沉淀，導致分散時穩定性差、分散性比較差導致漿料稠度高固含低、易水解引起漿料絮聚。而有機分散劑則分散效果好，性能優越，可以制備低粘度和高固含的產品，能提高漿狀漿料的細度，分散體系的穩定性等。常規的有機聚丙烯酸分散劑聚合反應為放熱反應，會產生大量的反應熱，從而易發生暴聚現象，因此反應過程難以控制，產品轉化率低，殘存大量單體，產品分子量分布比較寬，導致分散效果差，影響產品性能。

有機超分子分散劑制備過程一般采用兩種體系：

(1)有機溶劑體系：該體系主要是以苯、甲苯、環己烷、溶劑油等有機溶劑作為反應介質，反應溫度不容易控制，容易發生危險，生產條件苛刻，后處理復雜，產品污染嚴重。

(2)水溶液體系：該體系主要是以水作為反應介質。采用該體系制備的超分散劑對于水性懸浮體系的分散效果好。

公開號CN1146371A的發明專利公開了“一種聚酯型分散劑及其制備方法”，其缺點是該方法采用甲苯或二甲苯為溶劑，有機溶劑的毒性大、后處理工藝復雜，產品產量低、生產成本高、污染環境，一般用于溶劑型體系，應用領域受到限制。

公開號為CN101302278A的中國發明專利申請公開了一種聚氯乙烯熱穩定劑用超分散劑。該專利是采用二步法制備超分散劑，也是以蒸餾水為反應介質，以酯基為錨固基團，反應過程中，以過硫酸鹽為引發劑。反應后產品也需要經過后處理，不能直接使用，制備工藝復雜。

日本專利開公報昭62-270605提出的方法是在0.01～5(wt)％的無機磷酸(鹽)存在下，采用乙醇40(wt)％以上的溶劑使(甲基)丙烯酸和10(wt)％以下能共聚的乙烯型單體聚合。該公報所公開的技術在聚合完畢時所用溶劑乙醇需蒸餾除去，這不僅收到制造設備裝置方面的限制，而且導致生產成本上升。

日本專利開公報平4-268304所公開的方法是以(甲基)丙烯酸為主的單體與過氧化物類聚合引發劑一起添加到已加熱的堿性水溶液進行聚合。用此方法可以得到數均分子量為200～2600的低分子量聚合物。該公開的技術是在強堿性條件下進行聚合，這種中和狀態的聚合如果反應體系的固形組分濃度高，隨著聚合進行反應體系的水溶液粘度顯著上升，所得聚合物的分子量存在大幅度增加的傾向。

發明內容

鑒于現有分散劑產品存在的問題，本發明提出一種混合漿料用超分散劑制備方法，制備過程無需采用有機溶劑，無需采用氮氣，制備工藝簡單、轉化率高，制備的超分散劑分子量分布窄、無污染、容易控制、水溶性好，為了達到以上目的，本發明采用以下技術方案：

該超分散劑的原料包括：不飽和羧酸單體、多官能度功能性單體、分子量調節劑、引發劑、去離子水以及pH調節劑，引發劑為復合的氧化還原引發體系，按各組分占總原料的重量百分含量計，制備步驟如下：

(1)配置A、B、C1、C2、D物料，其中，A料包括不飽和羧酸單體5～50％、多官能度功能性單體0～5％、分子量調節劑0～5％、還原體系還原劑0～5％、去離子水5～25％，pH調節劑調節pH值為4～8，B料包括氧化引發體系引發劑0～10％、去離子水5～25％，C1料包括氧化引發體系引發劑0～5％、去離子水0～5％，C2料包括氧化引發體系引發劑0～5％、去離子水0～5％，D料包括不飽和羧酸單體0～15％、多官能度功能性單體0～5％、分子量調節劑0～5％、還原體系還原劑0～5％、去離子水5～25％，pH調節劑適量調節pH值為4～8，配料溫度不高于50℃；