[發(fā)明專利]一種Ag-ZnO納米復(fù)合膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010552007.6
• 申請(qǐng)日: 2010-11-22
• 公開（公告）號(hào): CN102094193A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宮磊;賈國治;王云峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 宮磊;賈國治;王云峰
• 主分類號(hào): C23C18/44
• 分類號(hào): C23C18/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于納米材料的制備技術(shù)，特別涉及一種低溫液相沉積法制備Ag-ZnO納米復(fù)合膜的方法。?

背景技術(shù)

構(gòu)建一種可控的復(fù)雜形態(tài)的微米或納米材料依然是材料合成中的一大挑戰(zhàn)。因?yàn)閷?duì)于微觀結(jié)構(gòu)材料來說，不同形貌或結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致材料宏觀性質(zhì)的改變，因此，微觀形貌的改變可能導(dǎo)致材料擁有特殊的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)或者催化性能。?

氧化鋅(ZnO)是一種II～I(xiàn)V族直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、化學(xué)穩(wěn)定性及良好的紫外吸收性能，廣泛應(yīng)用于變阻器、傳感器、氣敏材料、透明導(dǎo)電材料、高效催化劑和光催化等重要領(lǐng)域。如果能夠?qū)nO的結(jié)構(gòu)位置、生長取向、形貌等進(jìn)行高精確度的控制，將會(huì)對(duì)以后基于ZnO的器件具有重要的意義，提高其性能及擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。?

目前，已經(jīng)出現(xiàn)一些技術(shù)，能夠合成一些不同形態(tài)的ZnO納米結(jié)構(gòu)，如：納米管、納米環(huán)、納米釘子和納米螺桿等。涉及到的制備方法有：熱蒸發(fā)法、水熱法、熱處理、膜板法等。關(guān)于ZnO復(fù)合納米薄膜的制備研究國內(nèi)外主要有以下幾種技術(shù)：?

1、主要采用兩步生長技術(shù)制備ZnO納米桿薄膜，薄膜形貌均勻，可控性強(qiáng)，進(jìn)一步的表面修飾；其缺點(diǎn)在于由于兩步生長，容易引入缺陷，形成較多的界面缺陷，不能很好的輸運(yùn)和分離載流子，光量子效率低。?

2、采用氣相輸運(yùn)技術(shù)制備ZnO納米桿薄膜及其復(fù)合結(jié)構(gòu)，薄膜一致有序。其缺點(diǎn)在于調(diào)控納米尺寸的能力差，大面積合成成本高，二次表面修飾耐腐蝕性差。?

3、采用水熱法制備ZnO納米材料，進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行可見光材料修飾，材料性能特點(diǎn)好。這種技術(shù)的缺點(diǎn)是產(chǎn)量低，需要二次負(fù)載。?

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明人經(jīng)過大量反復(fù)實(shí)驗(yàn)，終于找到了一種能夠大面積制備Ag/ZnO復(fù)合納米結(jié)構(gòu)且具有可見光響應(yīng)可控特點(diǎn)的方法。?

本發(fā)明的目的是提供一種Ag-ZnO納米復(fù)合膜的制備方法，?

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，包括步驟：?

1)清洗處理襯底?

取襯底，先用洗滌劑、再用酒精清洗襯底表面，以去除表面油污；之后將襯底放入鹽酸中?浸泡30min，取出，用去離子水沖洗，以除去表面金屬離子；再在超聲波振蕩下，先后將襯底放入丙酮和去離子水中進(jìn)行清洗，干燥，備用。?

2)反應(yīng)溶液配制?

反應(yīng)液A：按質(zhì)量取醋酸鋅4～6份、六次甲基四胺2～5份，并將其溶于兩者總質(zhì)量90～150倍的去離子水中，室溫下攪拌，充分溶解，備用。?

應(yīng)液B：按質(zhì)量取硝酸銀1～2份、六次甲基四胺38～65份，并將其溶于兩者總質(zhì)量200～250倍的去離子水中，室溫下攪拌，充分溶解，備用。?

3)液相沉積制備復(fù)合納米薄膜?

將反應(yīng)液A放入反應(yīng)容器中，緩緩加熱至90℃；之后將襯底垂直放入容器中，保溫反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，取出襯底并用去離子水反復(fù)沖洗，自然風(fēng)干。之后將其放入已預(yù)先加熱至95℃的反應(yīng)液B中，保溫反應(yīng)1-5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水反復(fù)沖洗，自然風(fēng)干，將所得膜從襯底上取下，得Ag-ZnO納米復(fù)合膜。?

所述襯底是以玻璃、藍(lán)寶石或者氮化鎵等材料制成的薄板。?

本發(fā)明方法優(yōu)選，在制備反應(yīng)液A時(shí)，醋酸鋅與六次甲基四胺的質(zhì)量比為：5∶3～4；在制備反應(yīng)液B時(shí)硝酸銀與六次甲基四胺的質(zhì)量比為：1∶40～45。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)：?

本發(fā)明方法可以大面積制備Ag/ZnO復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，具有制備時(shí)間短、流程簡單、重復(fù)性好、以及可見光響應(yīng)可控等優(yōu)點(diǎn)。?

附圖說明

圖1：?Ag-ZnO納米復(fù)合膜的熒光圖?

圖2?：Ag-ZnO納米復(fù)合膜的紫外可見光透射圖?

具體實(shí)施方式

為了理解本發(fā)明，下面以實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明。?

實(shí)施例?

取普通載玻片為襯底，先用洗滌劑清洗襯底表面，再用酒精擦洗襯底，之后?放入鹽酸中浸泡30min，取出后用去離子水沖洗。之后將其放入裝有丙酮的超聲波儀器中，開啟超聲波振蕩，洗滌20分鐘，移去丙酮換成去離子水再清洗20分鐘，取出，放入干燥箱中烘干，備用。?

取0.5268g克醋酸鋅(Zn(Ac)₂·2H₂O)和0.3365g克六次甲基四胺(HMT)，溶解在80毫升去離子水中，室溫下攪拌5分鐘，得反應(yīng)液A，待用。另取0.0082g硝酸銀和0.3365g六次甲基四胺，溶解在80毫升去離子水中，攪拌10分鐘，得反應(yīng)液B，待用。?