[發明專利]一種N-乙基吡咯烷的制備工藝有效
| 申請號： | 201010547128.1 | 申請日： | 2010-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN102432515A | 公開（公告）日： | 2012-05-02 |
| 發明（設計）人： | 邱志剛;雍成松 | 申請（專利權）人： | 江蘇恒祥化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D207/04 | 分類號： | C07D207/04 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 趙紹增 |
| 地址： | 226500*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙基 吡咯烷 制備 工藝 | ||
技術領域
本發明主要涉及一種N-乙基吡咯烷的制備工藝，具體是一種采用催化加氫的方法得到N-乙基吡咯烷的制備工藝。
背景技術
N-乙基吡咯烷作為一種新型的有機溶劑，在未來將廣泛用于生物醫藥合成中。
目前采用傳統酰胺還原的方法是用價格比較貴的氫化鋁鋰或者是硼氫化鈉在四氫呋喃中還原所得，反應方程式如下：
傳統還原方法的原料價格比較高，而且后處理時產生大量的鋁的氧化物，難于處理。
發明內容
本發明的主要任務在于提供一種N-乙基吡咯烷的制備工藝，具體是一種能有效節約成本的N-乙基吡咯烷的制備工藝。
為了解決以上技術問題，本發明的一種N-乙基吡咯烷的制備工藝，其特征在于：采用N-乙基吡咯烷酮，與催化劑在溶劑甲醇中混合，加溫反應，得到目標產物N-乙基吡咯烷，反應方程式如下：
進一步地，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃中的一種，用量為N-乙基吡咯烷酮：溶劑的質量比比在1∶1-3之間。
進一步地，所述反應溫度在100-200之間，其中140-160℃為佳。
進一步地，所述反應時間為3-6h。
進一步地，所述催化劑為濃度為10％的Pd/C、濃度為5％Pd/C、PdO中的一種。
本發明的優點在于：采用催化加氫的方法：避開了價格昂貴的還原試劑氫化鋁鋰以及價格較高的溶劑四氫呋喃，大大節約了成本；簡化了后處理方式直接蒸餾可以；減少了生產工藝流程，簡化了生產操作。
具體實施方式
實施例1
57g的N-乙基吡咯烷酮，2g的10％Pd/C，溶劑甲醇100g，置換氫氣到壓力6Mp，升溫到140-150℃，至壓力不變(約6h)，過濾回收甲醇，蒸餾得到N-乙基吡咯烷43g(GC98.5％以上，收率87.7％)
實施例2
114g的N-乙基吡咯烷酮，3.5g的5％Pd/C，溶劑甲醇150g，置換氫氣到壓力6Mp，升溫到140-150℃，至壓力不變(約6h)，過濾回收甲醇，蒸餾得到N-乙基吡咯烷91g(GC98.5％以上，收率92.8％)
實施例3
228g的N-乙基吡咯烷酮，7g的Pd0，溶劑甲醇250g，置換氫氣到壓力6Mp，升溫到140-150℃，至壓力不變(約6h)，過濾回收甲醇，蒸餾得到N-乙基吡咯烷183g(GC98.5％以上，收率93.4％)
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