[發明專利]石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201010534147.0
• 申請日: 2010-11-05
• 公開（公告）號: CN102464313A
• 公開（公告）日: 2012-05-23
• 發明（設計）人: 周明杰;劉大喜;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

【技術領域】

本發明屬于有機半導體材料技術領域，具體涉及一種石墨烯的制備方法。

【背景技術】

自從英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等在2004年制備出石墨烯材料，由于其獨特的結構和光電性質受到了人們廣泛的重視。單層石墨由于其大的比表面積，優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數而被認為是理想的材料。如：①高強度，楊氏模量，(1,100GPa)，斷裂強度：(125GPa)；②高熱導率，(5,000W/mK)；③高導電性、載流子傳輸率，(200,000cm²/V·s)；④高的比表面積，(理論計算值：2,630m²/g)。尤其是其高導電性質，大的比表面性質和其單分子層二維的納米尺度的結構性質，可在超級電容器和鋰離子電池中用作電極材料。

到目前為止，已知的制備石墨烯的方法有如下幾種：(1)微機械剝離法。這種方法只能產生數量極為有限石墨烯片，可作為基礎研究；(2)超高真空石墨烯外延生長法。這種方法的高成本以及小圓片的結構限制了其應用；(3)氧化-還原法。整個過程涉及到將石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剝落產生的石墨烯氧化物，再通過化學或熱還原為石墨烯。此方法合成的石墨烯較容易產生缺陷；(4)化學氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。(5)溶劑剝離法。此方法缺點是產率很低，限制它的商業應用；(6)電解法。此方法可合成大量的石墨烯，但是合成出的石墨烯的表面均帶有大量的正離子或負離子或有機物。(7)溶劑熱法。此方法合成的石墨烯純度較高，但是反應時間相對較長，并且產率只有1％～5％。

【發明內容】

基于此，有必要提供一種成本較低、操作方便、純度較高的石墨烯的制備方法。

一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：加熱可膨脹石墨后剝離，形成蠕蟲狀石墨；將蠕蟲狀石墨加入到溶劑中，配制成蠕蟲狀石墨懸浮液；及對該蠕蟲狀石墨懸浮液進行超聲分散和離心處理后，洗滌、烘干，得到石墨烯。

在優選的實施例中，該可膨脹石墨的膨脹度為60～300ml/g。

在優選的實施例中，該加熱可膨脹石墨的步驟為將該可膨脹石墨在惰性氣體的保護下，加熱至800～1200℃，處理時間為10～60秒。

在優選的實施例中，該加熱可膨脹石墨的步驟為使用500～1500W的微波反應器將該可膨脹石墨加熱10秒～15分鐘。

在優選的實施例中，該溶劑為NMP、DMF、六氟苯、八氟甲苯、氰基五氟取代苯、五氟吡啶和苯胺中的至少一種。

在優選的實施例中，該蠕蟲狀石墨懸浮液的濃度為0.1～100g/L。

在優選的實施例中，該超聲分散的時間為10～60min。

在優選的實施例中，該離心處理的轉速為600～900rpm，離心時間為10～60min。

在優選的實施例中，該洗滌為使用乙醇和去離子水清洗。

在優選的實施例中，該烘干溫度為100～200℃，烘干時間為20～30h。

相較傳統制備方法，上述石墨烯的制備方法具有如下優點：①采用可膨脹石墨作為原材料，價格便宜成本低，較易剝離成石墨烯，并且可大大提高產率；②采用的設備簡單，操作方便，生產步驟少，適合于大規模生產；③避免使用水合肼等有毒害的試劑，在反應混合物中引入的雜質少，保證產物的純度高。

【附圖說明】

圖1是一實施方式的石墨烯的制備方法的流程圖。

圖2是一實施方式中制備的石墨烯的SEM圖。

【具體實施方式】

下面將結合附圖及實施例對石墨烯的制備方法作進一步的詳細說明。

請參閱圖1，一實施方式的石墨烯的制備方法包括如下步驟：

步驟S101，提供可膨脹石墨。該可膨脹石墨是符合國標GB/T?10698-1989的可膨脹石墨，一般指經特殊處理后遇高溫可瞬間膨脹成蠕蟲狀的天然晶質石墨。本實施方式所使用的可膨脹石墨的膨脹度為60～300ml/g，優選為300ml/g。