[發明專利]混合溶劑熱法合成花狀的鎳磁性粉體

有效

• 申請號: 201010532894.0
• 申請日: 2010-11-05
• 公開（公告）號: CN101979194A
• 公開（公告）日: 2011-02-23
• 發明（設計）人: 拜山·沙德克;阿爾帕提·依馬木
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明是一種關于去離子水、乙二醇為混合溶劑體系下的溶劑熱合成花狀的鎳磁性粉體的方法。?

背景技術

鎳是銀白色金屬具有鐵磁性和延展性，能導電，能導熱。常溫下，鎳在潮濕空氣中表面形成致密的氧化膜，不但能阻止繼續被氧化，而且能耐堿、鹽溶液的腐蝕，它還能夠高度磨光和抗腐蝕。因此，在工高密度磁性液體、磁性載體、藥物導向、熱療、可充電電池和催化劑等領域得到了廣泛應用。目前，工業中制備鎳的方法很多如：氣相反應法、固相反應法--高能球磨、高溫分解、液相反應法a.共沉淀法(工業合成法)b.溶膠凝膠法c.水熱法d.溶劑熱法。在上述方法中，水熱溶劑熱方法有著眾多的優點，在近年來發展較快，它操作簡單、溫度低，對環境污染較小，且產物分散性、均一性好。由于制備過程在完全密封的環境中進行，有效的減少了制備過程中有毒氣體的逸出和釋放，對具有毒性的化合物的納米材料尤其實用。?

納米磁性材料的性能、應用與其形貌密切相關，研究發現具有特殊形貌的納米磁性材料(如納米線、納米片、納米花)展示出不同于并且往往優于球形納米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是納米磁性材料領域的熱點。L.J.Zhao等人在《Materials?Letters》2010年第64期，第215-218頁中報道了他們利用溶劑熱發合成了亞微米磁性鎳顆粒。胡永紅等人在《Chinese?Journal?ofInorganic?Chemistry》2006年第2期，第22卷，第293-297頁中通過以二氧化硅粒子作為模板和金納米粒子為表面晶種的方法制備了鎳空心球。Li?Qiang等人在《Rare?Metal?Materials?and?Engineering》2009年第12期，第38卷第2080-2084?頁中報道利用改進的水熱法合成了刺狀的，鏈狀的和球狀的鎳粉體。RezaEmamali?Sabzi等人在《Electrochimica?Acta》2010年第55期，第1829-1835頁中報道了用多孔氧化鋁為模板電化學法合成了鎳納米球，納米棒，納米管。Liuyang?Bai等人在《Journal?of?Crystal?Growth》2009年第331期，第2474-2479頁中他們利用多元醇合成了形貌為十二面體，球狀和納米片組成的花狀結構的鎳粉體。由此可以看到，以上提到的制備鎳粉體的過程比較復雜：或是需要長時間高能球磨；或是復雜的操作過程，所耗用的輔助原料繁多，都不利于工業化生產。?

本發明提出一種簡單的溶劑熱法以去離子水和乙二醇為溶劑氯化鎳為原制備花狀的納米鎳磁性粉體。?

發明內容

本發明目的在于提供一種簡單的溶劑熱發制備高純度、均勻單分散的花狀鎳磁性粉體的方法。此法制備出的花狀鎳磁性粉體的結晶度高，形貌均勻，矯頑力高可以廣泛應用于磁性液體、熱療、可充電電池和催化劑等相關行業。?

該方法通過以下簡單工藝過程實現：?

首先，將氯化鎳分散到乙二醇溶液中，后將氫氧化鈉按質量為0.05～0.3分散到去離子水中得到氫氧化鈉溶液，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，去離子水和乙二醇的比例為3∶4，填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度180℃保溫24小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到黑色鎳磁性粉體。?

附圖說明

圖1為實施例1產品的XRD圖譜?

圖2為實施例1產品的掃描電鏡圖片?

圖3為實施例1產品的掃描電鏡圖片?

圖4為實施例2產品的掃描電鏡圖片?

圖5為實施例3產品的掃描電鏡圖片?

圖6為實施例4產品的掃描電鏡圖片?

圖7為實施例5產品的掃描電鏡圖片?

具體實施方式

實施例1?

將1.19g氯化鎳分散到乙二醇溶液中，后將氫氧化鈉按質量為0.3分散到去離子水中得到氫氧化鈉溶液，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，去離子水和乙二醇的比例為3∶4，填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度180℃保溫24小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到黑色粉末。XRD分析結果表明產品為面心立方結構的鎳，如圖1；掃描電鏡(SEM)分析結果表明產品為單分散的均勻花狀形貌，如圖2。圖3是高倍數的SEM圖片，從圖中可以看到產品是直徑為10μm左右的花狀結構，每一個花是由很多小片組成的。?

實施例2?