[發明專利]輕質軟金屬表面碳基薄膜材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010525830.8
• 申請日: 2010-10-29
• 公開（公告）號: CN102453858A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 李紅軒;吉利;陳建敏;周惠娣;劉曉紅
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/06
• 分類號: C23C14/06;C23C14/35
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種在輕質軟金屬表面制備碳基薄膜材料的方法。

背景技術

鋁、鈦等輕合金材料被廣泛應用于航天、航空、兵器、機械、汽車、交通、石油化工、紡織、印刷等行業，在這些領域的應用中大量涉及到輕合金運動部件表面的功能防護以及摩擦、磨損與腐蝕問題。碳基薄膜作為一種新型的高性能潤滑薄膜材料，由于其具有硬度高、化學穩定性好以及摩擦系數和磨損率低等一系列優異性能，使其成為輕質合金表面改性的理想薄膜材料。

然而由于高硬度類金剛石碳薄膜與鋁、鈦等輕質合金在硬度、熱膨脹系數以及結構方面存在很大差異，導致鋁合金表面形成的碳基薄膜與基體之間的殘余應力大，結合力和承載能力都非常差，在載荷的作用下，很容易發生從輕質合金基體上剝落而導致失效。

因此如何緩沖輕質合金與碳基薄膜材料存在的硬度差異，釋放應力，提高它們的結合強度是決定碳基薄膜材料能否應用到輕質合金表面的關鍵因素。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在輕質軟金屬表面制備碳基薄膜材料的方法。

本發明的目的可通過如下技術方案實現：

一種輕質軟金屬表面碳基薄膜材料的制備方法，其特征在于該方法以此步驟為：

A.活化清洗表面：將在丙酮和乙醇中超聲處理后的金屬基底置于樣品室后抽真空至6×10^-3Pa以下，通入高純氬氣、氮氣作為離化氣體，打開脈沖偏壓電源，輝光放電產生等離子體，對基底表面進行活化清洗；

B.清洗完畢后，利用非平衡磁控濺射的方法在輕質合金表面制備多層梯度過渡層，選用高純度的鈦、鉻和石墨材料作為濺射靶材，以高純氬氣作為濺射氣體，基體附加脈沖負偏壓，首先開啟鈦或鉻濺射靶制備一層單質鈦或鉻層，然后打開石墨靶，逐漸增加石墨靶濺射電流，同時減小鈦或鉻靶濺射電流，構筑碳化鈦、碳化鉻梯度層；

C.利用非平衡磁控濺射的方法制備碳復合薄膜材料：接上步驟，待鈦或鉻靶濺射電流降至一定值時，維持不變；調節石墨靶濺射電流，開始沉積鈦或鉻微量摻雜的碳復合薄膜后關閉，冷卻至溫度小于40℃，釋放真空取出樣品。

本發明中薄膜的制備過程是在一個配有四塊靶的非平衡磁控濺射鍍膜機的真空腔體內完成。其中兩塊靶裝有石墨靶材，另兩塊靶裝有過渡層材料靶材。

在步驟A中，等離子體活化工藝參數范圍為：氣壓0.3～3.0Pa，脈沖偏壓-100～-1200V，清洗時間5～40min。

在步驟B中，選用Ti/TiC、Cr/CrC梯度多層材料作為過渡層，目的是通過梯度的設計，實現由基底到碳層硬度和匹配性的逐漸過渡，從而達到良好的結合強度。梯度過渡層制備工藝參數范圍為：腔體氣壓0.25～1.0Pa，單質層濺射電流1～20A，脈沖偏壓-50～-1000V，厚度為30～500nm，碳化物層厚度為100～1000nm。

在步驟C中，復合碳層中摻入微量的Ti、Cr元素可大幅提高碳薄膜與底層的結合強度和承載能力，延長整體薄膜的使用壽命。同時，制備過程中還可以通入甲烷、氫氣氣體作為反應氣源，可以起到降低薄膜摩擦系數，調節薄膜色澤的作用。復合碳薄膜制備工藝參數范圍為：腔體氣壓0.25～1.0Pa，鈦或鉻濺射靶電流0.1～3.0A，石墨靶電流1.0～15.0A，脈沖偏壓-50～-1000V。

本發明的優點是薄膜制備過程簡單，各制備參數易操控。制備的復合碳薄膜材料不僅與輕質軟金屬底材具有良好的結合強度，而且展現了極其優異的承載能力和摩擦學性能。上述優異性能可以有效地解決輕合金運動部件表面的功能防護以及摩擦、磨損與腐蝕問題。

本發明的產品主要性能指標如下表1所示：

表1

具體實施方式

實施例1：

A.樣品預處理：將拋光處理后的鈦合金和鋁基底樣品用無水酒精、蒸餾水、丙酮分別進行超聲清洗10min，隨即用氮氣吹干，置于沉積室。將真空腔內氣壓抽至6×10^-3Pa以下，通入高純氬氣至氣壓為3.0Pa。打開脈沖偏壓電源，調節電壓值為-200V，進行氬等離子體轟擊清洗10min。

B.沉積梯度過渡層：調節氬氣流量，使腔體氣壓維持在2.5×10^-1Pa，打開鈦靶濺射電源和脈沖偏壓電源，調節鈦靶濺射電流為6.0A，脈沖偏壓為-400V，待過渡層厚度達到300nm后，打開石墨靶濺射電源，線性增加石墨靶濺射電流，同時降低鈦靶濺射電流。40min后鈦靶濺射電流降至1.0A，石墨濺射電流升至12.0A。