[發(fā)明專利]一種廉價中孔二氧化硅的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010522647.2
• 申請日: 2010-10-27
• 公開（公告）號: CN102452654A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王燕剛;李溪;黃蘇君;康詩飛;朱培怡;蔣圣
• 申請（專利權(quán)）人: 王燕剛
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米多孔材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種廉價中孔二氧化硅材料的制備方法。

背景技術(shù)

孔徑大小介于2-50nm的中孔氧化硅材料由于具有大的比表面積、高的孔體積、均一可調(diào)的孔徑等特點在催化、吸附、傳感、藥物傳輸和納米反應(yīng)器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。因此研發(fā)一種廉價的中孔氧化硅的制備方法具有重大的實用價值。

目前關(guān)于中孔氧化硅的合成普遍使用的是表面活性劑模板技術(shù)，即先將表面活性劑溶于一定pH值的溶液中，加入硅前驅(qū)體使其在一定溫度下水解自組裝，再在一定條件下去除有機模板劑得到具有中孔結(jié)構(gòu)的目標產(chǎn)物。然而這種方法存在制備工藝復(fù)雜，成本較高，煅燒法去除表面活性劑不但浪費而且容易造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低廉、環(huán)保且制備工藝簡單、可規(guī)模化生產(chǎn)的中孔二氧化硅制備方法。

本發(fā)明提出的制備廉價中孔二氧化硅的方法，是以廉價的檸檬酸為模板，正硅酸乙酯或硅酸鈉為硅源，檸檬酸在制備過程中既充當模板又作為硅源水解的酸催化劑，通過控制檸檬酸和硅源的比例可以有效控制所得到氧化硅的中孔孔徑。最終的模板可以通過簡單的水洗即可去除，而且水洗后的檸檬酸可以通過濃縮結(jié)晶后重復(fù)利用。

本發(fā)明提供的廉價中孔二氧化硅具有高的比表面積(500-1200m²g^-1)、大的孔容(0.4-1.8cm³g^-1)、統(tǒng)一且可調(diào)的中孔孔徑(2-20nm)。

本發(fā)明的具體制備步驟如下：

(1)首先將一定量的檸檬酸溶于乙醇水溶液中(乙醇和水的比例為0-1000)，用磁力攪拌器攪拌得到透明溶液，然后加入硅源，其中檸檬酸與硅源的摩爾比為0.1-10，并連續(xù)攪拌10-300分鐘，得到均勻的混合溶液。

(2)將步驟1制備的混合溶液轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中，使其在15-80℃溫度下濃縮揮發(fā)溶劑5-20小時，待溶劑揮發(fā)完全后置于50-100℃烘箱干燥3-10小時，可得到白色或半透明色的固體顆粒。

(3)將步驟2得到的白色或半透明色的固體顆粒置于去離子水中水洗去除模板檸檬酸，干燥后即可得到中孔二氧化硅材料。水洗后的檸檬酸可以通過濃縮結(jié)晶后回收利用。

附圖說明

圖1是中孔二氧化硅的透射電鏡照片。

具體實施方式

實施例1

稱取10mmol的檸檬酸溶于50mL去離子水中，攪拌使其完全溶解得到透明溶液，然后滴加20mmol的正硅酸乙酯(檸檬酸與正硅酸乙酯的摩爾比為1∶2)，并連續(xù)攪拌60分鐘，得到均勻的混合溶液；將此混合溶液裝移到培養(yǎng)皿中，使其在50℃溫度下濃縮揮發(fā)溶劑10小時，然后置于80℃烘箱干燥4小時得到白色或半透明色的固體顆粒；將固體顆粒置于去離子水中水洗去除模板，100℃干燥后即可得到中孔二氧化硅材料。其中水洗后的檸檬酸可以通過濃縮去水結(jié)晶后回收。

實施例2

稱取20mmol的檸檬酸溶于50mL去離子水中，攪拌使其完全溶解得到透明溶液，然后滴加20mmol的正硅酸乙酯(檸檬酸與正硅酸乙酯的摩爾比為1∶1)，并連續(xù)攪拌90分鐘，得到均勻的混合溶液；將此混合溶液裝移到培養(yǎng)皿中，使其在50℃溫度下濃縮揮發(fā)溶劑10小時，然后置于80℃烘箱干燥4小時得到白色或半透明色的固體顆粒；將固體顆粒置于去離子水中水洗去除模板，100℃干燥后即可得到中孔二氧化硅材料。其中水洗后的檸檬酸可以通過濃縮去水結(jié)晶后回收。圖1是該中孔二氧化碳的透射電鏡照片。

實施例3

稱取40mmol的檸檬酸溶于50mL去離子水中，攪拌使其完全溶解得到透明溶液，然后滴加20mmol的正硅酸乙酯(檸檬酸與正硅酸乙酯的摩爾比為2∶1)，并連續(xù)攪拌120分鐘，得到均勻的混合溶液；將此混合溶液裝移到培養(yǎng)皿中，使其在50℃溫度下濃縮揮發(fā)溶劑10小時，然后置于80℃烘箱干燥4小時得到白色或半透明色的固體顆粒；將固體顆粒置于去離子水中水洗去除模板，100℃干燥后即可得到中孔二氧化硅材料。其中水洗后的檸檬酸可以通過濃縮去水結(jié)晶后回收。

實施例4