[發明專利]一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法

有效

• 申請號: 201010520101.3
• 申請日: 2010-10-22
• 公開（公告）號: CN102452688A
• 公開（公告）日: 2012-05-16
• 發明（設計）人: 張建新;羅繼紅;沈貽芳;單薇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

技術領域

本發明涉及有機化工領域，進一步地說，是涉及一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法。

背景技術

在聚烯烴催化劑生產中，高活性的Ziegler-Natta催化劑采用液相四氯化鈦與含鎂化合物的固體載體或催化劑混合接觸反應獲得，再將獲得的固體催化劑組分用在催化劑制備釜中用溶劑洗滌，將反應后物料在制備釜中靜置分層，一定時間后，采用壓濾的方法將上層清液在0.05～0.3MPa氮氣壓下壓送出至濾液儲罐，壓濾后的下層催化劑漿液從反應器下底口排出至后續流程；壓濾過程產生了含烴溶劑催化劑濾液，濾液組分通常包括有機烴類(己烷、甲苯、四氫呋喃等)、四氯化鈦、氯化烴氧基鈦、常規供電子體等及少量未被過濾掉的催化劑細粉。

目前通常從聚烯烴催化劑濾液中回收烴溶劑和四氯化鈦，工藝如下：將含有烴溶劑、四氯化鈦和高沸物的混合物送入粗分塔中，塔頂得到粗烴溶劑，塔底為四氯化鈦和高沸物，再分別經烴溶劑精餾塔和四氯化鈦精餾塔分離后，得到的烴溶劑和四氯化鈦產品，烴溶劑精餾塔和四氯化鈦精餾塔塔釜的物料進入干餾釜進一步蒸餾，干餾釜底排出含四氯化鈦和高沸物的殘液，殘液通過管線，加入到水洗釜進行水解處理，水解后的混合液加入氫氧化鈉水溶液進行酸堿中和，中和后的下層漿液物料送入沉降池進行沉降處理，上層清液送到廢水處理站。

催化劑濾液中含有的催化劑細粉為固體，技術上并不希望催化劑顆粒進入到濾液中的，而是希望催化劑盡可能多地進入到催化劑干燥單元制備成催化劑產品。但是由于壓濾技術原因造成催化劑細粉的夾帶難于避免。濾液中夾帶催化劑細粉的原因通常是在壓濾過程中未采用帶濾網的濾頭、濾桿插入過深、濾頭濾網破損、沉降分層不完全等，或者是制備的催化劑中細粉含量多造成，由于采用沉降分層后下層懸浮液與上層清液的界面是極易被擾動的，同時催化劑顆粒中會有一部分粒徑接近于濾頭濾網的孔徑，實際生產中催化劑細粉的夾帶通常是難于避免的。

濾液中催化劑細粉會在后續流程設備管道中沉積，通常積聚于濾液罐、粗分塔底、精餾塔底，在塔釜液排放過程中，需要保留有一定量用于沖洗的液體(主要是四氯化鈦)，以避免過多的細粉在設備、管道中的積聚與堵塞。

由于催化劑細粉顆粒較細，在精餾過程中催化劑細粉還可能會被再沸器產生的氣相夾帶，在塔的填料或塔板上積聚，從而影響塔設備的性能，生產中需要定期檢修清理填料或塔板上的細粉。

因此，如何有效去除聚烯烴催化劑濾液中的催化劑細粉是目前需要解決的技術問題。

發明內容

為解決現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置及方法。可以有效去除濾液中的催化劑細粉，提高了四氯化鈦的收率。

本發明的目的之一是提供一種聚烯烴催化劑濾液處理裝置。

包括：濾液罐、洗液罐、循環泵和過濾器，

所述濾液罐通過管線依次連接循環泵和過濾器，并形成循環回路；

所述洗液罐通過管線依次連接循環泵和過濾器，并形成循環回路；

所述洗液罐出口和濾液罐出口與循環泵進口之間的連接管線上設置切換閥，通過切換閥使循環泵進口在與洗液罐出口的連接或者與濾液罐出口的連接之間進行切換；

所述過濾器出口與洗液罐進口和濾液罐進口之間的連接管線上設置切換閥，通過切換閥使過濾器出口在與洗液罐進口的連接或者與濾液罐進口的連接之間進行切換；

所述過濾器設置有過濾器夾套；過濾器夾套可通蒸汽對過濾器加熱，或通循環水對過濾器降溫。

所述過濾器進口的管線上連接有空氣或濕氮氣通入管和氮氣通入管；

所述過濾器上部和過濾器出口與出口閥門之間分別連接兩套放空系統：干放空和濕放空。

本發明的目的之二是提供一種聚烯烴催化劑濾液的處理方法。

包含以下步驟：

(1)循環過濾

濾液罐中的催化劑濾液從下底出料口通過循環泵輸送至過濾器，然后回到濾液罐中，催化劑濾液在過濾器中進行循環過濾；

(2)過濾器洗滌

當過濾器進出口壓差達到0.05～0.25MPa時，將循環泵的進口及過濾器的出口切換到洗液罐，使用與催化劑濾液中相同的烴溶劑進行洗滌操作；

洗滌時間一般為5～10分鐘；

(3)濾渣處理