[發明專利]一種Al₂O₃納米顆粒增強鋁基復合材料的制備方法有效

申請號：	201010505574.6	申請日：	2010-10-12
公開（公告）號：	CN101948978A	公開（公告）日：	2011-01-19
發明（設計）人：	趙玉濤;李桂榮;王宏明;陳剛;陳登斌	申請（專利權）人：	江蘇大學
主分類號：	C22C32/00	分類號：	C22C32/00;C22C21/00;C22C1/02
代理公司：	南京知識律師事務所 32207	代理人：	汪旭東
地址：	212013 ***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種 al sub 納米顆粒增強復合材料制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及顆粒增強鋁基復合材料的制備技術領域，特別涉及到一種反應合成納米氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料的新體系和方法。

背景技術

顆粒增強鋁基復合材料因具有復合的結構特征和良好的理化及力學性能，逐漸成為一種應用越來越廣泛的新型材料。目前，熔體直接反應法是制備顆粒增強鋁基復合材料的重要方法，該方法是通過向熔體內加入反應物，通過反應物與鋁基體間的原位化學反應形成增強顆粒相。該方法制備顆粒增強金屬基復合材料的優點是顆粒相與鋁基體界面不受污染、相界面潤濕性好、相結合力強且工藝過程相對簡單等，因此日益受到國內外研究的重視。

氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料是一類具有優異性能的功能結構復合材料，這是由于氧化鋁顆粒與鋁基體有很好的潤濕性和界面結合強度，且顆粒形狀以較圓整的顆粒為主，對改善材料的理化性能、力學性能以及高溫性能具有非常好的效果。現有技術中廣泛采用氧化物(如CuO、TiO₂、SiO₂、ZrO₂等)與鋁熔體反應合成制備氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料，但該類體系存在下列問題：

1、起始反應溫度高；

2、生成的氧化鋁顆粒尺寸大；

3、顆粒團聚或分布不均勻；

上述問題對復合材料的制備及性能都有重要影響。例如，起始反應溫度高，使得加熱時間長，能耗高，而且對材料的質量有非常嚴重的影響，而顆粒尺寸大，團簇不均勻更是制約材料性能提高的關鍵問題，尺寸大或團簇不均勻的顆粒很難起到好的強化效果，甚至導致材料的性能下降。

目前已經有關于Al₂O₃納米顆粒增強金屬基復合材料的專利。例如專利號為CN200710124776.4的中國專利給出了用納米氧化鋁增強體與金屬熔液混合加以超聲攪拌的方法制備納米顆粒增強輕金屬基復合材料。此法雖然具有工藝簡單，簡單可控等一系列優點，但是納米顆粒是通過外加的方式進入金屬基體，存在界面有污染，結合強度低等缺點。專利號為CN200510096088.2的中國專利利用金屬氧化物與金屬粉的氧化還原反應制備出了納米Al₂O₃增強TiAl基復合材料，其實施步驟為：將TiO₂、Nb₂O₅氧化物粉末與Ti、Al粉通過高能球磨混合后，壓制成預制塊，置于真空爐中或在氣氛保護條件下，在1200℃～1250℃溫度下燒結。該法雖然通過原位內生的方法制備出了納米Al₂O₃顆粒增強TiAl基復合材料，但是存在著燒結溫度高(能耗高)、致密度差、工藝繁瑣、需要的設備多等缺點。

因此，開發一種新的反應體系，采用熔體直接反應法，制備氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料，使增強相氧化鋁顆粒尺寸易于控制在納米尺度，且該體系的反應溫度要低，以解決目前采用氧化物與鋁熔體反應存在的起始反應溫度高、氧化鋁顆粒尺寸大以及顆粒團聚、分散性差等關鍵問題。

發明內容

本發明的目的是發明一種能夠在較低反應溫度下制備納米氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料的新體系和方法，以解決目前采用氧化物為主的反應體系存在的顆粒相尺寸失控、顆粒分布不均勻以及反應合成溫度高的問題，以制備高性能、體積分數可控的顆粒增強鋁基復合材料。

本發明的目的是通過下列技術方案來實現的：

反應體系選用工業純級別的硼砂類粉劑與氟鋯酸鉀類粉劑的混合物作為反應鹽，采用的硼砂類粉劑可以是工業純級別Na₂B₄O₇·10H₂O、B₂O₃或H₃BO₃中的一種或其混合物，所采用的氟鋯酸鉀類粉劑可以是工業純級別的K₂ZrF₆、K₂TiF₆、K₃AlF₆或Na₃AlF₆中的一種或其混合物。采用熔體直接反應法在鋁熔體內反應合成制備納米氧化鋁顆粒增強鋁基復合材料。采用的混合反應鹽中硼砂類粉劑與氟鋯酸鉀類粉劑的重量分數之比為：26～31∶74～69。