[發明專利]用于LED的銦酸鹽及其制備紅光熒光粉的方法

無效

• 申請號: 201010300872.1
• 申請日: 2010-01-28
• 公開（公告）號: CN101774634A
• 公開（公告）日: 2010-07-14
• 發明（設計）人: 孫康;李萬萬;嚴小松
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C09K11/78
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種發光二極管技術領域的熒光粉材料及其制備方法，具體是一種用于LED的銦酸鹽及其制備紅光熒光粉的方法。

背景技術

半導體發光二極管(LED)由于其節能、環保、使用壽命長、體積小、耐沖擊等優異的性能而被人們看成是繼白熾燈、熒光燈和高壓氣體放電燈之后第四代照明光源，因此白光LED作為照明光源極具潛力。白光LED的發光主要通過多色組合型、多量子阱型和光轉換型等方法實現。多色組合型是指將紅、綠、藍三種或者多種顏色的LED按一定的排布集合成發白光的LED模塊，這種方法具有效率高、顯色性能好等特點，但三種顏色LED的正向電壓和光輸出不同，系統必須具備光輸出信號取樣和反饋的功能，進行動態控制，以便保持發出的白光色度坐標不變，因此這類器件控制電路復雜、生產成本高。多量子阱型是指在芯片發光層的生長過程中摻雜不同的雜質以控制結構不同的量子阱，通過不同量子阱發出的多色光子復合發射白光，效率比較低。光轉換型是指用LED去激發其他發光材料，將LED發光和其他發光材料的發光混合形成白光，從目前的發展趨勢來看，光轉換型的可行性、實用性和商品化方面都優于其他方法。

1998年日本日亞公司成功將光轉換型白光LED商品化，其白光原理是利用藍光LED激發黃光熒光粉釔鋁石榴石(YAG)，LED芯片發射出的藍光一部分被熒光粉吸收轉換成黃光，另一部分與轉換生成的黃光復合形成白光。這種方法由于缺少紅綠光成分，因此顯色指數不高。近年來用紫外或近紫外LED激發紅、綠、藍三種熒光粉產生白光的方法逐漸成為研究的熱點，由于該白光體系具有綠光和紅光的成分，可以很好的彌補傳統白光LED的缺點。目前用于紫外或近紫外LED激發的發光材料分別是藍光發射的BaMgAl₁₀O₁₇:Eu²⁺、綠光發射的ZnS:Cu⁺和紅光發射的Y₂O₂S:Eu³⁺。在這三種發光材料中，紅光發射的硫化物熒光粉發光效率、穩定性都遠遠不如其他兩種熒光粉，因此新型紅光熒光粉的開發一直是白光LED研究的熱點之一。

經過對現有技術的檢索發現，現有用于紅光發射的硫化物熒光粉材料的最優激發波長在300納米以下，不能有效的被365nm的近紫外光和460nm的藍光所激發，因此并不適合于用作白光LED的紅光熒光粉。現有用于紅光發射的氮化物熒光粉材料雖然能有效被近紫外光和藍光所激發，但需要高溫(＞1700℃)高壓(大于5個標準大氣壓)的苛刻合成條件，不利于批量生產，且對設備要求極高。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種用于LED的銦酸鹽及其制備紅光熒光粉的方法，能同時被紫外光、近紫外光和藍光激發，具有優異發光性能和穩定性的，用于LED的新型銦酸鹽紅光熒光粉及其制備方法技術方案，作為白光LED的光轉換材料，以克服現有技術中存在的問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明涉及上述用于LED的銦酸鹽，其結構通式為：(M_1-xEu_x)In₂O₄，其中：M為Mg、Sr、Ca、Ba中的一種或一種以上，0＜X＜1。

本發明涉及上述用于LED的銦酸鹽制備紅光熒光粉的方法，包括如下幾個步驟：

第一步：將堿土金屬的化合物、銪的化合物和氧化銦混合后加入助熔劑，然后經球磨處理，得到混合均勻的混合粉料；

所述的堿土金屬的化合物、銪的化合物和氧化銦的用量百分比為：1-X∶X∶1，其中0＜X＜1。

其中堿土金屬的化合物是指：氧化鎂、碳酸鈣、硝酸鍶或碳酸鋇中的一種或其組合；銪的化學物是指氧化銪或氟化銪。

所述的助熔劑為NH₄Cl、SrF₂、BaF₂、H₃BO₃中的一種或幾種，其用量為堿土金屬的化合物、銪的化合物和氧化銦總質量的2～3％。

所述的球磨處理是指：以無水乙醇為介質，球磨2～3h，其中加入的球磨球與混合物的質量比為60∶1。

第二步、將混合粉料置于烘箱中干燥后，依次進行燒結處理、研磨過篩和洗滌過濾后得到用于LED的銦酸鹽紅光熒光粉；

所述的燒結處理是指：在溫度為800～1200℃的環境下燒結3～10h，燒結過程中高溫燒結爐的升溫速度為50～200℃/h。

所述的研磨過篩是指：將燒結產物破碎研磨后以細度為200～400目過篩；