[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成阿戈美拉汀中間體2-(7-甲氧基萘-1-基)乙胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010299310.X
• 申請(qǐng)日: 2010-10-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101973897A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 齊云
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 齊云
• 主分類(lèi)號(hào): C07C217/60
• 分類(lèi)號(hào): C07C217/60;C07C213/02
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種合成如下結(jié)構(gòu)(式1)的阿戈美拉汀中間體的方法，包括如下步驟：

式(1)

a)將3-(7-甲氧基萘-1-基)丙酸(式2)溶于含有堿性物質(zhì)的有機(jī)溶劑中，攪拌條件下滴加疊氮磷酸二苯酯的有機(jī)溶劑，得到化合物(式3)。

b)含有式(式3)化合物的反應(yīng)液，不經(jīng)分離純化，緩慢加熱反應(yīng)0-12小時(shí)，得到重排化合物(式4)。

c)含有化合物(式4)的反應(yīng)液，不經(jīng)分離純化，攪拌條件下，滴加含有堿性物質(zhì)的水溶液到反應(yīng)體系中即得目標(biāo)產(chǎn)物2-(7-甲氧基萘-1-基)乙胺(式1)。

式(2)????????????????式(3)????????????????式(4)

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中所用的堿性物質(zhì)為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、有機(jī)叔胺或有機(jī)季氨堿中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑為芳香烴類(lèi)、5-8個(gè)碳烷烴類(lèi)、醚類(lèi)、氯代烷烴類(lèi)、極性非質(zhì)子溶劑中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述物料的摩爾比為：3-(7-甲氧基萘-1-基)丙酸∶疊氮磷酸二苯酯∶有機(jī)叔氨＝1∶0.9-1.2∶0.9-3；反應(yīng)溫度為-20℃-40℃；反應(yīng)時(shí)間為0-6小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所步驟(b)中所用的式(3)化合物未經(jīng)分離純化。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)中反應(yīng)溫度為0-140℃，反應(yīng)時(shí)間為0-12小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所步驟(c)中所用的式(4)化合物未經(jīng)分離純化。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(c)中所用的堿性條件為堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、有機(jī)叔胺或有機(jī)季氨堿中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(c)中所用的堿性物質(zhì)的摩爾量為疊氮磷酸二苯酯摩爾量的0-10倍；反應(yīng)溫度為-20℃-0℃；反應(yīng)時(shí)間為0-6小時(shí)。