[發明專利]一種新型碳化硅陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201010297902.8
• 申請日: 2010-09-30
• 公開（公告）號: CN101962295A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 姜維海;宋賀臣
• 申請（專利權）人: 河南新大新材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

技術領域

本發明屬于碳化硅材料領域，具體涉及一種新型碳化硅陶瓷及其制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷具有高強度，高韌性，低蠕變性，耐摩擦磨損，耐腐蝕性及良好的抗氧化性，并且其優異的機械性能，較低的熱膨脹系數和較高的熱傳導系數決定了碳化硅陶瓷的抗熱震性能非常好。近年來，碳化硅陶瓷在機械、化工、軍工、能源等高技術行業的應用越來越廣泛。目前，工業用碳化硅陶瓷主要采用反應燒結和無壓燒結兩種方式。

反應燒結碳化硅的基本原理是：具有反應活性的液態硅在毛細管力的作用下滲入含碳的多孔陶瓷素坯，并與其中的碳反應生成碳化硅，新生成的碳化硅原位結合素坯中原有的碳化硅顆粒，浸滲劑填充素坯中的剩余氣孔，完成致密化過程。常用α-SiC粉和石墨或其他能提供碳源的物質混合成型后，通過液相硅滲入素坯同碳起反應生成β-SiC，并把原來的α-SiC結合起來成為燒結體。

無壓燒結碳化硅的基本原理是：在較高的燒結溫度下，通過添加有效的燒結助劑，常壓燒結，高溫時碳化硅發生晶型轉變，從而獲得碳化硅的致密燒結體。

雖然現有的碳化硅陶瓷生產工藝可以滿足碳化硅陶瓷的使用性能，但仍存在以下問題：(1)反應燒結碳化硅陶瓷的致命弱點是陶瓷中含有游離硅。游離硅的存在制約了反應燒結碳化硅陶瓷在高溫(大于1500℃)和強腐蝕環境下的應用，所以反應燒結碳化硅陶瓷中游離硅的含量越低越好；(2)無壓燒結碳化硅陶瓷的性能雖好，但其生產成本偏高。因此，有必要開發一種新型的碳化硅陶瓷的制備方法，保證碳化硅陶瓷的各項性能指標不降低，還可進一步降低生產成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新型碳化硅陶瓷及其制備方法，其進一步的目的在于提供一種成本較低的碳化硅陶瓷及其制備方法。

本發明采用以下技術方案：一種新型碳化硅陶瓷，用下述主料和輔料經混合造漿、造粒、壓制成型、燒結制成，主料的質量百分比組成為：碳化硅粉體80-90％、硅粉6-10％和碳粉4-10％，輔料為粘結劑和分散劑，粘結劑的用量為主料總質量的1-5％，分散劑的用量為主料總質量的0.5-1％。

所述碳化硅粉體由碳化硅廢料制得，所述硅粉由太陽能晶硅片切割液的廢砂漿制得。

所述粘結劑為聚乙烯醇或/和羧甲基纖維素，分散劑為聚乙二醇、四甲基氫氧化銨、磷鋁酸鹽、聚丙烯酸中的一種或兩種以上的組合。

新型碳化硅陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)按比例取各原料，將碳化硅粉體、硅粉、碳粉加入去離子水中，依次加入粘結劑和分散劑，球磨混合4-10小時，成固含量50-70％的復合料漿；

(2)復合料漿經噴霧干燥，得復合造粒粉；所述噴霧干燥時的熱風進口溫度為200-300℃，出口溫度為110-140℃，復合料漿流量為20-100kg/h；

(3)復合造粒粉經干壓成型，得素坯；所述干壓成型時的壓力為60-200Mpa。

(4)素坯經真空燒結得新型碳化硅陶瓷，燒結溫度為1600-1800℃，保溫時間為2-5小時。

所述碳化硅粉體的制備過程為：a、將碳化硅廢料用pH為1-5的酸溶液浸泡至少8小時以去除金屬及氧化物雜質，再用pH＞10的堿溶液浸泡2-4小時以去除二氧化硅；b、將步驟a的產物分散于其質量0.8-1倍的水中形成懸浮液，調節懸浮液的pH≤2，攪拌6-14小時，過濾，水洗濾餅至洗滌液為中性，干燥濾餅；c、將濾餅分散于其質量2-5倍的有機溶劑中，加入濾餅質量0.5-7％的表面活性劑，攪拌6-12小時，去除有機溶劑，干燥得碳化硅粉體。

所述有機溶劑為無水乙醇、甲苯、氯仿、四氯化碳和四氫呋喃中的一種或兩種以上的組合；所述表面活性劑為鋁鋯偶聯劑、聚乙二醇、硅烷偶聯劑中的一種或兩種以上的組合。

所述硅粉的制備過程為：a、將太陽能硅片切割廢砂漿溫度調節到20～80℃，固液分離；b、將分離所得的固體添水造漿至質量濃度15-90％，后采用刮刀離心機分離；c、將分離得到的固體加水造漿至濃度為20～40wt％，并按固體質量的0.01～0.1％向漿料中添加浮選油，然后將漿料打入水力分級裝置，持續鼓入空氣氣流，充分攪拌1-3小時后，再以100～500L/h的流速進行水流浮選，得粗硅粉；d、將粗硅粉依次進行酸洗、濃縮、烘干得到硅粉。

所述浮選油為松油、2#浮選油、QX-3浮選油中的一種或兩種以上的組合；所述固液分離采用臥式離心機、立式離心機、沉降離心機或刮刀離心機，離心速度為500-1500r/min。

所述粘結劑為聚乙烯醇或/和羧甲基纖維素，分散劑為聚乙二醇、四甲基氫氧化銨、磷鋁酸鹽、聚丙烯酸中的一種或兩種以上的組合。