[發(fā)明專利]一種含Al元素氮氧化物綠色熒光粉材料及其制備方法

無效

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• 申請日: 2010-09-29
• 公開（公告）號: CN101948689A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設計）人: 趙莉
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

技術領域

本發(fā)明涉及一種氮氧化物熒光粉材料及其制備方法，特別涉及一種利用常見的廉價化合物為原材料，采取摻雜Al元素的方式來降低氮氧化物綠色熒光粉的合成溫度及調(diào)制氮氧化物綠色熒光粉發(fā)光波長的新方法。

背景技術

以往，在熒光粉領域中氧化物熒光體或硫化物熒光體是主流。近年來，氮化物/氮氧化物熒光粉以其優(yōu)良的性能在LED熒光粉市場上逐漸占有一席之地。氮化物/氮氧化物熒光粉結構的多樣性決定了它具有多種發(fā)光顏色，近乎覆蓋了全可見光區(qū)域；且激發(fā)范圍寬，適用于藍光、紫光或紫外光激發(fā)；而其穩(wěn)定的化學性質(zhì)和優(yōu)良的高溫發(fā)光性能又使得它應用的領域更寬，尤以Eu²⁺激活的成果已成功地應用于制作各種性能白光LED。

目前全世界氮化物與氮氧化物熒光粉的領先者主要為荷蘭Technical?University?of?Eindhoven、日本National?Institute?for?MaterialsScience(NIMS)、日本三菱化學公司、日本Ube工業(yè)與歐司朗光電半導體等單位，雖然氮化物或氮氧化物熒光粉的制程通常需要高溫、高壓的條件，但本項熒光粉由于具有諸多特點得以展現(xiàn)在白光LED應用的潛力，包括多樣化的晶體結構與化學組成，發(fā)光波長可調(diào)變；物理與化學性能穩(wěn)定等特性；可供紫外、近紫外或藍光激發(fā)；熒光發(fā)射光譜具有極大的波長發(fā)射范圍；極小的溫度熒光淬滅效應(至少＞120℃)；具有高度共價性鍵結(窄能隙)，呈現(xiàn)強烈電子云擴散效應與晶場分裂效應；以及具有高度凝聚陰離子網(wǎng)狀晶體結構等。

SrSi₂O₂N₂:Eu的發(fā)射光譜是一寬帶，發(fā)射峰位于540nm處，長波UV-470nm藍光可以有效激發(fā)，主激發(fā)峰約為400nm。這些光譜性質(zhì)均為Eu²⁺的4f?7～4fb?5d躍遷。這種新的氮氧化物綠色熒光體的兩個重要特點是：發(fā)光的量子效率高(90％)，猝滅溫度高(＞500K)，因此，是極有潛力應用于白光LED中的。不過由于該合成產(chǎn)物發(fā)射峰位于540nm處，在紫外-藍色芯片激發(fā)下發(fā)射藍綠-黃綠色光，對于要求高顯色指數(shù)的背光源用白光LED顯然略有不足，且合成溫度較高，一般在1500℃以上，對設備要求較高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種采取摻雜Al元素的方式降低氮氧化物綠色熒光粉的合成溫度及調(diào)制氮氧化物熒光粉發(fā)光波長的方法，該方法簡單易行、適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

為達到上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案是：提供一種含Al元素氮氧化物綠色熒光粉材料，其特征在于：所述含Al元素氮氧化物綠色熒光粉材料的化學通式為A_1-x(Si，Al)_yO_zN_{2/3+4/3y-2/3z}:xEu，其中0≤x＜1.0，1.0≤y≤3.0，0＜z≤2.0，A為Ca、Ba或Sr元素。

為達到上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案是：提供一種含Al元素氮氧化物綠色熒光粉材料的制備方法，其特征在于：所述的制備方法采取兩步合成氮氧化物綠色熒光粉，其中第一步合成含Al元素氮氧化物綠色熒光粉的前軀體A₂SiO₄，其中A為Ca、Ba或Sr元素中的一種；第二步在前軀體提供的基質(zhì)結構中摻雜Al元素，通過調(diào)節(jié)Si元素和Al元素的配比，調(diào)制氮氧化物綠色熒光粉A_1-x(Si，Al)_yO_zN_{2/3+4/3y-2/3z}:xEu的發(fā)光波長，使其產(chǎn)物發(fā)射峰在520-540nm之間。

進一步的，所述第一步合成含Al元素氮氧化物綠色熒光粉的前軀體為A₂SiO₄，按照A₂SiO₄的化學計量比稱取適量ACO₃、SiO₂、及占ACO₃及SiO₂的總質(zhì)量的3wt％的催化劑AF₂，其中A為Ca、Ba或Sr元素，經(jīng)混合、充分研磨后放于氧化鋁坩堝中，將坩堝置于管式爐中，在溫度為1100℃-1300℃下燒結3小時以上，后冷卻得到A₂SiO₄；