[發明專利]一種制備高質量石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201010291891.2
• 申請日: 2010-09-26
• 公開（公告）號: CN102408107A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 黃富強;林天全
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高質量石墨烯的制備方法，其特征在于利用活潑金屬和低碳鹵代烴或無水乙醇反應生成新生態的碳，新生態的碳重構成石墨烯，最后將構成的石墨烯經純化工藝制成，所述的活潑金屬和碳源的摩爾比為0.5-6。

2.按權利要求1所述的方法，其特征在于包括石墨烯的合成和合成的石墨烯的提純分兩大步驟：

a)石墨烯的合成

①活潑金屬鋰、鈉、鉀、鎂、鈣、鍶、鋇、鑭中的一種或幾種的組合和低碳鹵代烴四氯化碳、四溴化碳、三氯甲烷、六氯苯、六氯乙烷、七氯丙烷中的一種或幾種組合或無水乙醇為原料，在氬氣或氮氣惰性氣氛中反應，溫度為60-500℃，反應時間和溫度均根據金屬和碳源的種類有所不同；

②反應容器為耐高壓的密閉反應釜，反應前把反應釜擰緊，以防反應過程中涉及的氣體泄漏；當金屬和鹵代烴接觸后快速升溫至所需溫度并保溫；

b)合成的石墨烯的提純

①先往反應步驟a得到的混合物中加入大量的丙酮，并充分攪拌0.5-1h以使得丙酮充分溶解未反應的低碳鹵代烴；所需丙酮的量根據反應過程中所加的鹵代烴的量而變化；

②過濾步驟①的混合液得到濾餅，并用去離子水將濾餅洗出；

③往步驟②中加入20-200mL的摩爾分數為10％-35％的鹽酸，加熱至60-80℃，攪拌，以除去反應過程中的產生的堿金屬鹵化物；

④將步驟③的混合液過濾，并用去離子水洗滌；

⑤真空干燥得到石墨烯，真空干燥溫度為60-100℃；

⑥將步驟⑤所得的石墨烯經超聲分散而制成高質量的石墨烯。

3.按權利要求2所述的方法，其特征在于石墨烯合成步驟中：

a)步驟①的反應時間為0.5-60小時；

b)步驟②中快速升溫時間為60min以內；

c)步驟②中升溫至所需溫度保溫時間為5-50小時。

4.按權利要求2所述的方法，其特征在于石墨烯的提純步驟中：

a)步驟③中攪拌的時間0.5-1h；

b)步驟⑤中真空干燥時間為6-10小時；

c)步驟⑥中超聲分散時間為10-60min。

5.按權利要求1或2所述的方法，其特征在于所制得的石墨烯為單層石墨烯，厚度為0.8nm，尺寸為10-20μm。

6.按權利要求1或2所述的方法，其特征在于所制得的石墨烯的Raman光譜中G峰強度明顯強于D峰，I_G/I_D＝2.5，表征制備的石墨烯缺陷少。