[發(fā)明專利]去除三氯氫硅中硼雜質(zhì)的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010288968.0
• 申請日: 2010-09-21
• 公開（公告）號: CN101913610A
• 公開（公告）日: 2010-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張新;王璜;李強(qiáng);盧濤;畢有東
• 申請（專利權(quán)）人: 樂山樂電天威硅業(yè)科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所 51124
• 代理人: 羅麗;武森濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于三氯氫硅的提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及去除三氯氫硅中硼雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

高純?nèi)葰涔璧嚷裙柰橐后w是生產(chǎn)高純光學(xué)材料、高純半導(dǎo)體材料的重要原料。目前對于三氯氫硅的提純過程主要使用多級精餾塔連續(xù)精餾的方式，去除其中的3族雜質(zhì)、5族雜質(zhì)以及金屬雜質(zhì)等，其中屬于3族雜質(zhì)的B雜質(zhì)尤其難以去除。為了降低三氯氫硅中的B雜質(zhì)含量，目前普遍通過增加精餾塔數(shù)量，增加精餾塔塔板層數(shù)等化工精餾方法進(jìn)行處理，該工藝存在如下不足：

所需設(shè)備數(shù)量眾多、體積龐大、價(jià)格昂貴。通過精餾的方式去除三氯氫硅中的B雜質(zhì)，需要高達(dá)數(shù)十米的精餾塔、多個換熱器、貯罐、機(jī)泵等設(shè)備。將三氯氫硅中的硼含量從1000ppb降至100ppb的話，所需塔板為50-80塊左右。由于精餾本身是一個熱量交換過程，需要消耗大量蒸汽、冷媒介質(zhì)、電能等。

裝置安裝、運(yùn)行較為復(fù)雜，需要較多維護(hù)。由于采用精餾工藝去除三氯氫硅中的B雜質(zhì)時(shí)所需設(shè)備眾多，故各個設(shè)備安裝、配管等所耗人力、物力也較多，同時(shí)運(yùn)行過程中也需要更多精力投入維護(hù)、巡查。

所需配套設(shè)施較多。采用精餾工藝去除三氯氫硅中的B雜質(zhì)時(shí)，需要配套加熱介質(zhì)(如鍋爐產(chǎn)蒸汽)、循環(huán)冷卻水、保護(hù)氣(如氮?dú)?、電力(用于驅(qū)動機(jī)泵運(yùn)轉(zhuǎn))等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供去除三氯氫硅中硼雜質(zhì)的方法，該方法步驟簡單、易操作，成本較低。

所述去除三氯氫硅中硼雜質(zhì)的方法具體為：在三氯氫硅中添加活性炭，混勻、靜置，過濾后即得去除了硼雜質(zhì)的三氯氫硅。

本發(fā)明首次發(fā)現(xiàn)活性炭具有吸附三氯氫硅中硼雜質(zhì)的吸附能力，將三氯氫硅和活性炭混合均勻后靜止放置連續(xù)梯度時(shí)間后檢測。結(jié)果顯示隨著時(shí)間的延長，三氯氫硅中B雜質(zhì)含量不斷降低，即活性炭對于三氯氫硅中的B雜質(zhì)有著明顯的吸附去除效果。

優(yōu)選的，活性炭用量為三氯氫硅重量的5～6.7％，去除硼的效果較好。

靜置吸附時(shí)間優(yōu)選為90～120min。

所述活性炭可以采用市售各種類型的活性炭。

進(jìn)一步的，使用瀝青、石油等高分子有機(jī)物提煉制做的微小球狀活性炭去除硼的性質(zhì)較優(yōu)。該種活性炭直徑為0.2～0.5mm，表面具有較多直徑約1nm～20nm的小孔。活性炭顆粒的比表面積為500～2500m²/g，當(dāng)比表面積為2000～2500m²/g時(shí)具備較強(qiáng)的吸附能力。這種活性炭結(jié)構(gòu)較為穩(wěn)定，可以耐高溫高壓。同時(shí)，該種活性炭灰分較低，所含金屬雜質(zhì)較少。

本發(fā)明利用活性炭吸附三氯氫硅中硼雜質(zhì)的方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

所需設(shè)備較少，不需要其它輔助配套設(shè)施。

本方法可以和精餾方法連用，即利用活性炭對需要精餾去除B雜質(zhì)的氯硅烷進(jìn)行吸附預(yù)處理，吸附90～120min后，再進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾。可減少精餾塔數(shù)量，節(jié)約設(shè)備投資；降低能耗，減少精餾過程后，可以節(jié)約精餾所需蒸汽、電耗、制冷劑等，降低生產(chǎn)能耗。

附圖說明

圖1是實(shí)施例1-4的檢測結(jié)果圖，1，實(shí)施例1；2，實(shí)施例2；3，實(shí)施例3；4，實(shí)施例4。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

三氯氫硅中硼含量468ppbw，活性炭用量為三氯氫硅重量的5％，混合均勻后靜置，每隔30min取樣檢測，檢測結(jié)果見表1。

所用活性炭由石油提煉而成，直徑為0.2～0.5mm，表面孔徑1nm～20nm，比表面積為1000～2500m²/g。

實(shí)施例2

三氯氫硅中硼含量1104ppbw，活性炭用量為三氯氫硅重量的5.3％，混合均勻后靜置，每隔30min取樣檢測，檢測結(jié)果見表1。

所用活性炭由石油提煉而成，直徑為0.2～0.5mm，表面孔徑1nm～20nm，比表面積為500～1000m²/g。

實(shí)施例3

三氯氫硅中硼含量1328ppbw，活性炭用量為三氯氫硅重量的5.9％，混合均勻后靜置，每隔30min取樣檢測，檢測結(jié)果見表1。

所用活性炭由瀝青提煉而成，直徑為0.2～0.5mm，表面孔徑1nm～20nm，比表面積為1600～2100m²/g。

實(shí)施例4

三氯氫硅中硼含量1057ppbw，活性炭用量為三氯氫硅重量的6.7％，混合均勻后靜置，每隔30min取樣檢測，檢測結(jié)果見表1。

所用活性炭由瀝青提煉而成，直徑為0.2～0.5mm，表面孔徑1nm～20nm，比表面積為2000～2500m²/g。

表1