[發明專利]真空下微波輻射制備和純化石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201010281619.6
• 申請日: 2010-09-15
• 公開（公告）號: CN101948107A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 楊全紅;魏偉;蘇方遠;陳學成;呂偉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

技術領域

本發明涉及真空下微波輻射制備和純化石墨烯的方法，屬于材料的制備和純化技術。

背景技術

石墨烯是2004年發現的一種二維碳原子晶體，為單層或多層的極薄的碳材料。從發現的那一天起，就成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點之一。

目前，石墨烯的主要制備方法有機械劈裂法、外延晶體生長法、化學氣相沉積法、氧化石墨的化學解理和還原方法。還有其他一些制備方法也陸續被開發出來，如氣相等離子體生長技術，靜電沉積法和高溫高壓合成法等。楊全紅等采用低溫負壓化學解理法實現了石墨烯的低成本宏量制備，負壓不僅可以保證解理所需的溫度較低，而且也可防止石墨烯被氧化。利用這種方法得到了具有優良納米結構和儲能性質的石墨烯材料，從而為石墨烯的產業化及其在儲能領域中的應用打下了堅實的基礎[Wei?Lv，Dai-Ming?Tang，Yan-Bing?He?et?al.ACSNano，2009，3(11)：3730-3736.楊全紅，呂偉，孫輝，高電化學容量氧化石墨烯及其低溫制備方法和應用，CN?200810151807.X]。微波輻射也被利用在石墨烯的制備過程中，微波輻射等離子體增強化學氣相沉積法、微波輻射化學氣相沉積法、液相微波輻射法和空氣氣氛中微波輻射法，這些方法都已經被用來合成石墨烯，微波輻射法已經發展成一種重要的制備石墨烯的方法。微波輻射等離子體增強化學氣相沉積法和微波輻射化學氣相沉積法這兩種方法是利用微波輔助的化學氣相沉積石墨烯，這兩種方法都需要專門的設備與操作人員進行操作，設備與生產成本高，并且操作復雜，產量低，不易于實現工業化生產。液相微波輻射法是利用微波輻射液相介質中的石墨來制備石墨烯，這種方法操作復雜，生成的石墨烯在干燥過程中容易聚集，收率小于10％，同時由于在密閉容器中操作，在制備過程中容易發生爆炸。還有在空氣氣氛中的微波輻射氧化石墨的方法，這種方法雖然產率高，但由于制備過程中石墨烯會與空氣中的氧氣接觸，容易被再次氧化，對石墨烯的純度有影響，同時對于密閉的容器，氧化石墨解理時放出大量的氣體也容易引起爆炸。這些問題都制約著微波輻射法制備石墨烯的工業化發展。

純凈的石墨烯是一種碳元素的單質，其中除了碳元素外，不含有其他元素。在石墨烯的制備方法中，以氧化石墨為原料的化學還原或解理是一種重要宏量制備的方法，這種方法制備的石墨烯會由于解理或還原不完全，其表面或邊緣仍會含有含氧基團，例如羧基，環氧基和羥基等。這些含氧基團在石墨烯的二維結構上造成缺陷，而這些缺陷對石墨烯的電學和力學等性質都會造成影響。目前還沒有文獻或專利報道關于石墨烯的純化這一重要問題的解決方案。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在真空下微波輻射制備和純化石墨烯的方法。該方法具有生產效率高，生產成本低，操作過程安全，產品純度高等優點，可以作為宏量制備和純化石墨烯的方法之一。

本發明是通過下述技術方案加以實現的，一種真空下微波輻射制備石墨烯的方法，其特征在于包括以下過程：將氧化石墨置于反應器中，形成0.01Pa～10kPa壓力下，采用頻率為300MHz～300GHz，功率為50W～2000W的微波對氧化石墨進行輻射2s～600s，氧化石墨受熱解理獲得石墨烯。

一種真空下微波輻射純化石墨烯的方法，其特征在于包括以下過程，將氧元素原子比含量高于10％的石墨烯置于反應器中，形成0.01Pa～10kPa壓力下，采用頻率為300MHz～300GHz，功率為50W～2000W的微波對氧化石墨進行輻射2s～600s，不純的石墨烯受熱解理，得到氧元素原子比含量低于10％的石墨烯。

本方法制取或純化的石墨烯具有以下的特征與優點：