[發明專利]一種手性磁性納米粒子及其制備和應用

有效

• 申請號: 201010274030.3
• 申請日: 2010-09-07
• 公開（公告）號: CN101942029A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 魏蕓;田愛林
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C07B57/00;C07C33/22;C07C29/76
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

1.一種手性磁性納米粒子，其特征在于：其結構式為；

其中

n＝40-400，n為聚合度。

2.一種權利要求1所述的手性磁性納米粒子的制備方法，其特征在于：

(1)Fe₃O₄磁性納米粒子的制備：將FeCl₃.6H₂O和FeCl₂.4H₂O按物質的量之比為1.5-2溶于水中，通N₂20-50min，升溫至60-80℃，向溶液中滴加NH₃.H₂O調節pH＝9-11，保溫反應0.5-1.5h后停止反應，將反應混合物轉移至離心管離心分離，用去離子水洗滌至pH＝7，60-80℃真空烘干后研磨得產品Fe₃O₄磁性納米粒子待用；

(2)Fe₃O₄/SiO₂復合磁性納米粒子的制備：稱量第一步產品Fe₃O₄1-2g，加入H₂O和乙醇體積比1-4混合的溶劑中超聲分散10-50min，通N₂，攪拌下加入NH₃.H₂O調節至pH＝9-10，升溫后加入1-4ml正硅酸乙酯到溶液中，保溫反應8-12h，將反應混合物轉移至離心管離心分離，用去離子水和EtOH洗滌，60-80℃真空烘干后研磨得棕灰色產品Fe₃O₄/SiO₂；

(3)纖維素-2，3-二(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的制備：

①微晶纖維素6-位羥基保護：將微晶纖維素與三苯基氯甲烷按質量比1-2∶3-5混合，再加無水吡啶，無水吡啶的加入量為反應容器體積的1/3-2/3；在80-100℃、機械攪拌、通N₂的反應條件下回流18-24小時后用甲醇抽濾、洗滌，得6-位羥基保護微晶纖維素；

②纖維素2，3-位羥基衍生化和6-位羥基去保護：稱取1-1.5g上述6-位羥基保護微晶纖維素，加入3，5-二甲基苯基異氰酸酯1-4.5ml，以無水甲苯和吡啶體積比為3-5∶1-2的混合液為溶劑，攪拌回流18-24小時，反應完成后加入甲醇和0.6-1.5ml濃鹽酸室溫攪拌反應一段時間，最后用甲醇抽濾、洗滌、通風廚揮干后，60-100℃真空干燥得到纖維素-2，3-二(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)；

(4)手性磁性納米粒子的合成：將Fe₃O₄/SiO₂復合磁性納米粒子與纖維素-2，3-二(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)按質量比為2-1溶于甲苯與吡啶體積比1-4的混合溶液中，升溫至70-100℃，通N₂攪拌20-50min后加入六亞甲基二異氰酸酯，保溫反應6-12h后，加入甲苯用強磁鐵分離虹吸抽去上層清液，甲醇反復抽濾、洗滌，通風櫥自然揮干，60-90℃真空干燥得手性磁性納米粒子產品。

3.一種權利要求1所述的手性磁性納米粒子的應用，其特征在于：將手性磁性納米粒子加入到玻璃容器中的外消旋化合物溶液，然后機械攪拌數分鐘，采用磁鐵放在玻璃容器外底部，將上清液取出，實現外消旋化合物的分離。