[發明專利]一種高純度降胭脂樹橙的制備方法

有效

• 申請號: 201010270738.1
• 申請日: 2010-09-03
• 公開（公告）號: CN101948628A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發明（設計）人: 王輝;樊書旗;楊貴國
• 申請（專利權）人: 河北食品添加劑有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于植物化學技術領域，具體涉及從紅木種子制備高純度降胭脂樹橙的方法。

背景技術

胭脂樹橙(紅木色素)是從熱帶植物胭脂樹的種子假外種皮上提取得到的無毒無味的天然色素，它染著性好，可提供黃色、橘黃色、橘紅色三種色調，不僅可作為日用品、食品、化妝品的著色劑廣泛應用，且還具有一定的藥理作用，在西方國家已經應用千年，是國際上通用的功能食用色素，通過了FAO/WHO和JECFA評審，其產品行銷167個國家或地區。在我國也已被列入國家標準食品添加劑使用衛生標準(GB2760-1996)，國內也早已有眾多商家在經營和使用紅木色素。

目前，國外對天然色素的研究開發與應用力度更大。據估計，全球天然色素市場規模約為2.5億美元(其中美國占1.0億美元)，仿天然色素為1.9億美元，市場年增長率約為5％～10％。在日本市場，天然色素已成為色素的主流。在1995年5月食品衛生法修改后的目錄中，日本許可使用的天然色素有97種。天然色素市場規模達到200多億日元，占食用色素市場的90％。我國食品行業是國民經濟的支柱產業之一，每年的產值幾千億?，F在食用色素還主要以合成色素為主，隨著我國經濟的發展，人民生活水平的提高，食品中天然色素的比重將會越來越大。

從胭脂樹成熟種子假種皮中提取的胭脂樹橙色素，屬類胡蘿卜色素，其主要著色成分為降胭脂樹橙(norbixin)及胭脂樹橙(bixin)，它們均以順反異構體形式存在于胭脂樹種子的皮中。降胭脂樹橙和胭脂樹橙的結構分別如下：

目前，已有的降胭脂樹橙制備工藝具有產物純度低、收率低等諸多缺點。如日本專利JP60184566(1985)中描述了降胭脂樹橙的提取方法。該方法是將胭脂樹種子粉碎后加入pH值為12的NaOH溶液，攪拌后抽濾。濾液加入10％的H₂SO₄·H₂O溶液調pH值為6，放置析晶。得到60克色素。色素在80℃熱風干燥5小時后，得到色素粉末色價為11200，含量在25％左右。該方法存在很多缺點：(1)由于直接采用堿水為提取溶劑，導致提取液中含有大量的糖、蛋白等極性大雜質；(2)提取液未經柱層析純化，而是直接酸沉析晶，導致得到的降胭脂樹橙純度低。

我國對胭脂樹色素的開發仍處于起步階段，技術水平落后，由于資源、信息、技術等方面的限制，盡管有多家高校和科研院所對胭脂樹橙色素有過研究，但研究水平和深度尚處于起步階段，所得色素產品基本上都是粗品，限制了其應用范圍。目前國內沒有胭脂樹橙進入商品化階段的產品問世，完全信賴進口。因而，加快紅木農業產業化開發研究工作，帶動整個紅木農業產業化鏈條有效運轉，填補我國胭脂樹橙產品的空白，成為當務之急。

發明內容

本發明旨在克服現有技術不足，提供一種從胭脂樹種子中分離純化制備高純度降胭脂樹橙的方法。

本發明目的是這樣實現的：將胭脂樹種子用有機溶劑提取，提取液加水分散后依次經吸附、解吸、濃縮、結晶、干燥，得到胭脂樹橙純品。再將胭脂樹橙用醇-堿水溶解，酸化，沉淀結晶，干燥得到降胭脂樹橙純品。

本發明制備降胭脂樹橙的方法包括下述步驟：

a.將胭脂樹種子加入2～10倍量的乙醇或丙酮的水溶液中，在30℃～60℃條件下，攪拌0.5～2小時后固液分離得到胭脂樹橙提取液；

b.將上述胭脂樹橙提取液以1～3BV/h的吸附流速通過吸附樹脂富集后用甲醇、丙酮或乙醇解吸劑解吸；

c.將上述解吸液在50～65℃條件下減壓濃縮，當濃縮液體積為解吸液體積的1/40～1/60時，緩慢降溫到-5℃～0℃，養晶10小時后再經固液分離得到胭脂樹橙結晶；

d.在上述胭脂樹橙結晶中加入10～50倍量的乙醇-堿水溶液攪拌溶解后，調節溶液pH值為9.0～12.0，得到降胭脂樹橙轉化液；

e.常溫下用鹽酸、磷酸或乙酸調節上述降胭脂樹橙轉化液pH值至2.5～5.0時，析出降胭脂樹橙結晶，再經固液分離得到降胭脂樹橙結晶。

其中，上述步驟a中提取溫度優選為40℃～50℃，向紅木種子中加入的乙醇或丙酮水溶液的溶劑，優選質量百分比濃度為60～70％的乙醇水溶液或60～70％的丙酮水溶液，該溶劑的用量最好為紅木種子的4～6倍(重量/體積)，攪拌提取時間優選為1～2小時。