[發明專利]一種經酸預處理后的鉬焙砂中揮發性雜質的測定方法無效
| 申請號: | 201010270663.7 | 申請日: | 2010-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN101968417A | 公開(公告)日: | 2011-02-09 |
| 發明(設計)人: | 何永林 | 申請(專利權)人: | 江西銅業股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N5/04 | 分類號: | G01N5/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 335424 江西省貴溪*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 預處理 鉬焙砂中 揮發性 雜質 測定 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種經酸預處理后的鉬焙砂中揮發性雜質的測定方法,保證揮發性雜質分析結果的穩定準確,同時確保分析鉬的樣品不易吸潮。
背景技術
鉬精礦中含有可回收的稀有金屬元素,經焙燒后會有相當部分保留在鉬焙砂中,為回收這部分稀有金屬須對其進行酸性介質的調漿處理,同時要避免鉬在水相的溶出,因此在水相中會有銨鹽成分或利用生產流程所產生的廢水調漿處理,再經固液分離的步驟使得稀有金屬鹽溶于水中,經固液分離得到含有水分的鉬焙砂,這種焙砂含有一定的水分及溶于水的銨鹽,在這種焙砂對外銷售時需要水分測定,采取常規的方法烘干測定水份時會由于夾帶的銨鹽極易吸潮從而造成水份分析結果偏差較大,同時由于吸潮也使得鉬的分析結果始終偏低,給企業經濟效益造成損失。
發明內容
本發明的目的就在于要克服上述現有技術中的不足之處,提供一種合理、簡單、易行,能夠保證結果穩定準確的一種經酸預處理后的鉬焙砂中揮發性雜質的測定方法。
本發明的目的可以通過實施下列技術方案來達到:將所取得的鉬焙砂樣品進行混勻,稱取樣品入瓷皿中,將其放入高溫爐中灼燒,溫度控制在350~400攝氏度,保持2~3小時,取出,冷卻至室溫稱重;重復一次,兩次重量差小于0.5‰,則可結束,否則繼續灼燒直至前后兩次重量差小于0.5‰;其中第一次灼燒前稱取樣品95~105g為宜;根據灼燒前后重量變化計算鉬焙砂樣品中揮發性雜質的含量。
本發明的有益效果:設計工藝合理、簡單、易行,能夠保證揮發性雜質分析結果的穩定準確,同時確保分析鉬的樣品不易吸潮,避免企業經濟效益的損失。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細地描述:先將瓷皿放入馬弗爐中經500℃下灼燒30min,取出經自然冷卻至室溫,稱重,灼燒兩次,重量差小于0.5‰,記錄瓷皿的重量G1;在瓷皿中放入需要測定的樣品進行稱重,樣品重量在95~105g之間為宜,記錄總重G2;將裝有樣品的瓷皿放入馬弗爐中,調節電流,控制升溫速度,使得灼燒溫度400℃的持續時間不少于60min,總用時在3~3.5小時。灼燒期間銨鹽分解會產生有害氣體,要注意通風透氣;取出瓷皿在自然條件下冷卻至室溫,稱重,灼燒兩次,重量差不大于0.5‰,記錄重量G3。通過實測記錄計算鉬焙砂中揮發性雜質(即可揮發分解成份)的含量X。
X=(G2-G3)/(G2-G1)×100%
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