[發明專利]一種乙氧氟草醚的制備方法

有效

• 申請號: 201010267851.4
• 申請日: 2010-08-31
• 公開（公告）號: CN101891623A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 吳貫中;吳克崇
• 申請（專利權）人: 江蘇云帆化工有限公司
• 主分類號: C07C205/38
• 分類號: C07C205/38;C07C201/12
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 李友福

技術領域

本發明涉及一種除草劑的制備方法，具體是乙氧氟草醚的制備方法。

背景技術

乙氧氟草醚是一種觸殺性除草劑，由美國羅門哈斯公司（現陶氏公司）于1975年開發，英文名稱:??oxyfluorfen?；化學名稱：2-氯-a，a，a，-三氟-p-甲苯基-3-乙氧基-4-硝基苯基醚；化學分子式：C5H11ClF3NO4?；分子量361.7；原藥為黃色固體；熔點:82-84℃；主要通過胚芽鞘中胚軸進入植物體內，在有光的情況下發揮殺草作用，對種子萌發的雜草除草譜較廣，能防除闊葉雜草、莎草及稗，但對多年生雜草只有抑制作用。該除草劑具有以下特點：①使用范圍廣，廣泛使用移栽稿、陸稻、大豆、玉米、棉花、蔬菜、葡萄、果樹、森林、苗甫等作物田。②雜草譜廣，可防除多種季節性一年生闊葉雜草、禾本科雜草和莎草科雜草。③持效期長，持效期可達30~60天。④除草活性高，其除草活性為除草醚的5-10倍，為殺草丹的16.32倍，在極低劑量下，亦有高度的除草活性。⑤可與多種除草劑復配使用，從而擴大殺草譜，提高藥效。⑥使用方便，既可芽前處理，又可芽后處理。⑦毒性低，無三致效應。經專家測試，毒性：急性經口LD50；狗和雄大鼠＞5000mgTC/kg；兔急性經皮LD>10000mg/kg；鵪鶉急性經口LD50>5000mg/kg；對皮膚、眼睛無刺激作用。由于乙氧氟草醚具有上述特點，所以該產品是當前農業生產非常重要的除草劑。國內外已廣泛應用，使用量大，前景廣闊。

目前全球乙氧氟草醚生產工藝有兩條，一是美國羅門哈斯公司采用的單醚化羥基保護法，但該法存在步驟長，不穩定，收率太低的缺點；二是國內企業采用較多的雙醚化法，但是該法生成的副產物2-氯-4-三氟甲基苯酚鹽無法回收利用（US4093446，US4419122中明確提到），原材料2，4-二氯三氟甲苯單耗很高，原材料成本也就很高，另外由于廢水中含有的大量2-氯-4-三氟甲基苯酚鹽不穩定，三氟甲基容易水解，有可能產生氟化氫，同時產生強烈的刺激氣味，對環境影響很大，大量的廢水很難處理達標排放，更談不上處理后回收利用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種利用廢水中2-氯-4-三氟甲基苯酚且成本低、收率高、節能環保的乙氧氟草醚的制備方法。

為解決上述問題，本發明公開了一種乙氧氟草醚的制備方法，其特征在于其反應式如下：

其中R₁，R₂兩個基團至少有一個為強吸電子基團。所述強吸電子基團為?：-NO₂、-N(CH₃)₃、-CN、-F、-CL、-Br、-I、-OCH₃、-C₆H₅。

其中R₂基團最好為?-NO₂，如不是-NO₂時，需再用其他反應將其用-NO₂取代，其反應步驟如下：

1）加入溶劑，

2）加入縛酸劑，

3）常溫下滴加2-氯-4-三氟甲基苯酚，

4）25℃下保溫反應2小時，

5）升溫至82~100℃，保溫反應5小時，

6）加水進行水洗分層，甲苯相降溫至35℃，

7）加入乙醇鈉，在60℃保溫2小時，

8）加水進行水洗分層，甲苯相降溫至0℃結晶，

9）過濾得到乙氧氟草醚產品。

與現有技術相比較，本發明的有益效果是：通過在本上引入強吸電子基團，破壞現有苯環上平衡的結構，使-CL活化，能夠與的-OH醚化反應。采用新的工藝后，一是極大降低了原材料成本（老工藝生產乙氧氟草醚原材料成本9萬/噸，1噸乙氧氟草醚產品會生成副產物2-氯-4-三氟甲基苯酚約0.5噸，廢渣回收生成乙氧氟草醚工藝原材料4萬/噸）；二是同樣產量情況下生產一噸乙氧氟草醚原藥能節能約80%。（老工藝生產一噸乙氧氟草醚能耗折標煤量約為1.8噸，廢渣回收工藝生產一噸乙氧氟草醚能耗折標煤量約為1噸）；三是廢水中2-氯-4-三氟甲基苯酚被回收利用，只含少量無機鹽，較易處理，而且收率高，可達90%以上。

下面將結合具體實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式