[發(fā)明專利]一種活性蘭染料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010265165.3
• 申請日: 2010-08-27
• 公開（公告）號: CN103031004A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張興華;李榮才
• 申請（專利權(quán)）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/513
• 分類號: C09B62/513;C09B67/24;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 天津濱?？凭曋R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 孫春玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于活性染料領(lǐng)域，特別是涉及一種適用于純棉染色的活性蘭染料及其制備方法。

背景技術(shù)

棉纖維是世界上產(chǎn)量最大的紡織纖維，活性染料是棉纖維用染色性能最好的染料。與其他纖維素纖維用染料相比，活性染料具有色譜齊全，色澤鮮艷，濕處理牢度優(yōu)良，應(yīng)用工藝簡便，適用性強，價格相對便宜等優(yōu)點，加上結(jié)構(gòu)中不含致癌芳香胺，相對環(huán)保。我國開發(fā)和生產(chǎn)的活性染料基本類型有X型、K型、KM型、KE型、KP型、KD型、KN型、M型、EF型、ME型、B型等近20種?；钚匀玖弦呀?jīng)可以取代部分冰染染料、硫化染料和還原染料，也適用于新型纖維素纖維產(chǎn)品的印染需要。盡管活性染料歷史短暫，但目前發(fā)展前途最被看好，成為生產(chǎn)競相發(fā)展、應(yīng)用日益擴大，深受歡迎的一類染料，它在纖維素纖維用染料中獨樹一幟，是發(fā)展和使用的重點。但活性染料傳統(tǒng)染色工藝，主要是竭染染色工藝會造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，一直以來其環(huán)境污染問題都是普遍關(guān)注和亞待解決的問題。竭染染色過程中，纖維浸入染浴中，依靠染料對纖維的親和力吸附到纖維上，然后向纖維內(nèi)部擴散，至染浴大部分染料轉(zhuǎn)移到纖維上為止。

目前對染料的性能要求和環(huán)保要對都逐漸提高，所以需要不斷地研發(fā)性能高的不同類型活性染料。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種活性蘭染料及其制備方法，該活性蘭染料為具有如下結(jié)構(gòu)式(I)的染料：

其中M為-H或堿金屬。堿金屬優(yōu)選為Na。

上述結(jié)構(gòu)式(I)的化合物的制備包括如下步驟：

(a)重氮化反應(yīng)：

將磺化對位酯溶解于水中，攪拌，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中質(zhì)量/體積濃度為10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH＜2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T＝0-5℃，反應(yīng)2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液，

(b)酸性偶合反應(yīng)

將H酸用20％-40％的氫氧化鈉溶液中和至PH＝6.0-7.0，使其全部溶解，加入到步驟(a)獲得的重氮液中，控制T＝0-5℃，反應(yīng)6-10小時，得酸性偶合液。

(c)重氮化反應(yīng)：

將萘對位酯于水中溶解，然后加入30％鹽酸溶液，加入碎冰塊，使其溶液中質(zhì)量/體積濃度為10-15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH＜2，碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T＝0-5℃，反應(yīng)2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得重氮液；

(d)堿性偶合反應(yīng)

把步驟(b)獲得的酸性偶合液調(diào)整為20-25℃，將步驟(c)獲得的重氮液加入到該酸性偶合液中，用純堿調(diào)溶液的PH＝6.5-7.0，保溫2.0-3.0小時，得堿性偶合液；

(e)將碎冰塊加入到堿性偶合液中，調(diào)整溫度為10-15℃，加入30％的氫氧化鈉溶液，調(diào)整pH＝9-9.5，保持反應(yīng)1-3小時，然后用30％鹽酸溶液調(diào)整pH＝6-7；

(f)去除不溶物：將(e)步驟獲得的溶液加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾液，進行噴霧干燥，即得到結(jié)構(gòu)式(I)的染料化合物。

上述制備染料的中間體化合物均是現(xiàn)有技術(shù)中已知的化合物，能夠從市場上購買得到。

本發(fā)明還提供了一種用于染色純棉的組合物，該組合物包含上述式(I)的染料化合物和染料用載體。

本發(fā)明還提供了上述式(I)的染料化合物用于染色純棉的用途。

本發(fā)明提供的上述染料是一種特深型活性染料，是當(dāng)今活性染料的前沿性產(chǎn)品。上述染料染深色時，由于其發(fā)色體的發(fā)色程度不同，發(fā)色體與活性基之間相適應(yīng)，發(fā)色程度高，與纖維反應(yīng)程度高。

具體實施方式

為了理解本發(fā)明，下面以實施例進一步說明本發(fā)明，但不限制本發(fā)明。

實施例1式(II)染料化合物的制備

a.磺化對位酯重氮化反應(yīng)：

在反應(yīng)釜中加入底水，加入磺化對位酯295千克，攪拌溶解，將定量的30％鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中質(zhì)量/體積濃度為15％，再加入30％的亞硝酸鈉溶液，使反應(yīng)溶液中的PH＞2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍(lán)色，T＝0-5℃，反應(yīng)2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待酸性偶合，得重氮液；

b.酸性偶合反應(yīng)

將H酸319千克，用30％的氫氧化鈉溶液中和PH＝6.0-7.0，使其全部溶解。加入到磺化對位酯重氮液中，控制T＝0-5℃，反應(yīng)7小時，得酸性偶合液；

c.萘對位酯的重氮化反應(yīng)：