[發明專利]一種聚苯硫醚復合薄膜的制造方法

有效

• 申請號: 201010258687.0
• 申請日: 2010-08-20
• 公開（公告）號: CN101942195A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 陳遜
• 申請（專利權）人: 陳遜
• 主分類號: C08L81/02
• 分類號: C08L81/02;C08L53/00;C08G75/02;B29C47/92;B29C55/12;B29C71/02
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1.一種聚苯硫醚復合薄膜的制造方法，采用硫化鈉與對二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷酮為溶劑，在堿金屬助溶劑作用下縮聚合成聚苯硫醚樹脂；然后在聚苯硫醚樹脂中添加熱穩定劑、有機彈性體，將這些物質以一定比列混合成薄膜原材料，該材料在經過雙螺桿擠出機擠出通過T模具，在經過雙向牽伸將薄膜的幅面增寬至一定寬度的聚苯硫醚復合薄膜；其中聚苯硫醚薄膜的制造工藝包含：

(1)采用硫化鈉與對二氯苯為原料，N-甲基-2-吡咯烷酮為溶劑，在堿金屬助溶劑作用下縮聚合成聚苯硫醚樹脂；硫化鈉與對二氯苯的摩爾比為1∶1，在一定條件下合成聚苯硫醚樹脂，所得樹脂以30％wt加入精致純化處理混合溶劑中進行精致純化處理；所述精致純化處理混合溶劑的組成為：水30％wt、NMP60％wt和二甲基甲酰胺10％wt；再以每100g聚苯硫醚樹脂加入1.25-1.5g的NH₄F?40％wt水溶液，然后溫度上升到200-220℃，保溫1-2h；隨后以28-30℃/min的速度快速冷卻，當溫度降到160-180℃的時候，趁熱過濾；

(2)將(1)得到的聚苯硫醚樹脂，再重復兩次(1)的步驟得到含揮發性物質低于0.005％的聚苯硫醚樹脂；

(3)將(2)得到的聚苯硫醚樹脂用脫氧的去離子水反復洗滌8次，然后在溫度為100-120℃和壓力為-0.99atm的情況下，干燥6-8h，得到精致純化處理的聚苯硫醚樹脂；

(4)將(3)步驟的得到聚苯硫醚樹脂添加熱穩定劑、有機彈性體，以一定比列混合成薄膜原材料，所述薄膜原材料各原料的重量百分比配方為：

精致純化處理的聚苯硫醚樹脂????????90-95％

熱穩定劑??????????????????????????1.5-0.9％

有機彈性體????????????????????????8.5-4.1％

原材料經過雙螺桿擠出機擠出切粒，再經過150-170℃的-0.99atm負壓情況下干燥處理，進入薄膜制備工序，由雙螺桿擠出機擠出通過T型模具，在經過雙向牽伸將薄膜的幅面增寬至一定寬度的聚苯硫醚復合薄膜。

2.根據權利要求1所述之所述聚苯硫醚復合薄膜的制造方法，所述薄膜制備工序為，將所述經干燥處理的薄膜原材料粒料由溫度控制在290-340℃之間的擠出機擠出，通過機頭齒輪泵輸送到薄膜T型模具噴頭保溫箱，在保溫箱上裝備有計量泵，聚苯硫醚熔體由計量泵輸送到裝備有的T型模具，熔體由T型模具噴出形成一定厚度和寬度的片材，在T型模具的出口吹-10℃--5℃的CO₂氣體，使聚苯硫醚片材在10s內將溫度降到60℃，然后將片材輸送入保溫為120-140℃的帶式通道，由通道輸送到雙向牽伸的甬道，在由甬道輸送到橫向和/或縱向三級雙軸壓輪將其碾壓并牽伸，熱處理成一定厚度和幅寬的聚苯硫醚復合薄膜，然后輸送至溫度為-5℃氮氣長為1800mm的冷卻甬道，在冷卻甬道冷卻10s，這樣就處理成透光率為高于93％，厚度不均勻度低于0.006％的聚苯硫醚復合薄膜，最后將其邊幅修剪整齊，通過收卷機的收卷成薄膜卷：其它工藝參數如下

雙向牽伸的甬道熱處理溫度控制在120-140℃之間，牽伸倍率在3-5之間，牽伸速度為30-60m/min，并通入氮氣；

雙軸壓輪的壓力在0.5-3Mpa，其溫度保持在120-140℃之間；

收卷機的收卷速度在35-65m/min；

熱處理時間為5-30秒，熱處理溫度240-270℃。

3.根據權利要求1所述之所述聚苯硫醚復合薄膜的制造方法，所述熱穩定劑為鈣鋅多功能復合穩定劑CZ-604；有機彈性體為聯苯乙烯和乙烯共聚物彈性體微粉；其中聯苯乙烯和乙烯的摩爾比為0.5∶0.5的嵌段共聚物，其粒度為0.01-0.05um。

4.根據權利要求1所述之聚苯硫醚復合薄膜的制造方法，其特征在于，所述洗滌聚苯硫醚樹脂脫氧的去離子水經過加入0.05％wt脫氧劑RT901，三級除氧機脫氧處理。