[發明專利]黃芪提取物的制備方法

有效

• 申請號: 201010257219.1
• 申請日: 2010-08-19
• 公開（公告）號: CN101940610A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 李曉恩
• 申請（專利權）人: 藥都制藥集團股份有限公司
• 主分類號: A61K36/481
• 分類號: A61K36/481;A61P9/12;A61P29/00;A61P25/20
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 米文智

技術領域

本發明涉及一種中藥材的提取技術，尤其是一種從黃芪中提取黃芪甲苷的方法。

背景技術

黃芪的藥用迄今已有2000多年的歷史，現代研究表明，黃芪中含有皂甙、多糖、多種氨基酸、黃酮、微量元素等多種有效成分。黃芪皂苷IV即黃芪甲苷是主要活性物質之一，是黃芪的指標成分。現代科學研究表明：黃芪甲苷具有降壓、鎮痛、鎮驚的作用，能增強血漿中cAMP和再生肝DNA的含量，能增加小鼠胸腺重量，清除自由基，對腦組織有一定的保護作用，促進胰島素的分泌，明顯改善受損白細胞變形能力等。由于黃芪甲苷具有顯著生物活性，現在黃芪甲苷的含量已經成為評價黃芪藥材及其制劑的主要質量標準之一。如何提高黃芪提取物的轉出率，進而提高活性成分黃芪甲苷的含量，對資源做到盡可能的高效利用，是目前黃芪皂苷提取中的一個關鍵問題。

現有工藝多采用水解提取或者醇提取。所述的水解提取的方法一般為：取黃芪份數為1，加水量為10，提取兩次，每次2小時，進行濃縮，黃芪甲苷的轉出率為40-43％，轉出率較低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種轉出率高、產品質量穩定的黃芪提取物的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是按照下述步驟處理：

①稱取過10目篩后的黃芪粗粉W₀克和體積含量為0.1％～15％的氨水6W₀克～14W₀克；

②將所述黃芪粗粉在常溫下浸泡在上述氨水中8～18h；

③將浸泡后的黃芪粗粉在上述氨水中回流提取1～3h，提取1～3次，每次加上述濃度的氨水6W₀克～14W₀克；

④將步驟③所得的提取液濃縮至比重1∶1.01，溫度30℃，得黃芪提取物的浸膏W₁。

浸膏中黃芪甲苷的含量測定方法：取所得的浸膏適量(約8g左右)，精密稱定，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101大孔吸附樹脂柱(內徑1.5cm，長12cm)以水50ml洗脫，棄去水液，再用40％乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即可。然后用高效液相-蒸發光散射檢測器檢測黃芪甲苷的含量C₁，其中高效液相色譜儀為美國安捷倫(Agilent)公司生產，型號：Agilent?1200，蒸發光散射檢測器為美國奧泰(Alltech)公司生產，型號：ELSD?2000ES。

通過下述公式計算黃芪提取物的浸膏率和黃芪甲苷的轉出率：

上式(1)和(2)中，

W₀-試驗中所稱取的黃芪的重量，g；

W₁-試驗中所得的黃芪提取物的浸膏重量，g；

C₀-每克黃芪原藥材中含黃芪甲苷的毫克數，為0.914mg/g；

C₁-每克黃芪提取物的浸膏中所檢測的黃芪甲苷的毫克數，mg/g。

下面分別以水、5％氨水、5％氨水(體積比，下同)與(50％乙醇)(體積比，下同)按體積1∶1混合的混合物作為溶媒，比對三種溶媒對黃芪提取物中黃芪甲苷轉出率的影響。

1、水提試驗

將黃芪磨成粗粉，過10目篩，稱取三份黃芪各50.0g，分別加水400g、500g和600g，回流提取2h，提取2次，每次加與首次溶媒相同量的溶媒，將提取液合并，濃縮至比重1∶1.01，得黃芪提取物的浸膏；檢測浸膏中黃芪甲苷的含量。分別計算浸膏率和黃芪甲苷的轉出率見表1。

2、5％氨水提試驗

將黃芪磨成粗粉，過10目篩，稱取三份黃芪各50.0g，分別加5％氨水300g、500g和700g，回流提取2h，提取2次，每次加與首次溶媒相同量的溶媒，將提取液合并，濃縮至比重1∶1.01，得黃芪提取物的浸膏；檢測浸膏中黃芪甲苷的含量。分別計算浸膏率和黃芪甲苷的轉出率見表1。

3、5％氨水與50％乙醇的混合物提取試驗