[發(fā)明專利]甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010253721.5
• 申請(qǐng)日: 2010-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN101948409A
• 公開（公告）日: 2011-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)欣寧;孫繼昌;樊麗輝;高凱;唐麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧恒星精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C271/24
• 分類號(hào): C07C271/24;C07C269/02
• 代理公司: 丹東匯申專利事務(wù)所 21227
• 代理人: 路云峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可聚合的甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯的制備方法，這是一種可以同其他丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯進(jìn)行自由基共聚合的改性單體。

背景技術(shù)

目前能夠用于自由基聚合的單體有很多種，常用的聚合單體有丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯類，苯乙烯類，醋酸乙烯，丁二烯，丙烯腈等。在曹同玉、劉慶普、胡金生所著《聚合物乳液合成原理、性能及應(yīng)用》，及日本大森英三所著《功能性丙烯酸樹脂》等著作中都有論述，這類單體用途廣，使用量大，已實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)，易于購(gòu)買。但一些應(yīng)用領(lǐng)域窄，使用量較小的功能性單體一般沒有開發(fā)生產(chǎn)，往往很不容易得到。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯及其制備方法。

本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，是由下列原料經(jīng)縮合反應(yīng)合成的，各原料重量比為：甲基丙烯酸羥乙酯196，異佛爾酮二異氰酸酯166，對(duì)苯二酚0.02，二月桂酸二丁基錫0.1。

反應(yīng)方程式為：

合成方法：

在三口玻璃反應(yīng)瓶上加裝攪拌器、溫度計(jì)和加料漏斗，稱取166克異佛爾酮二異氰酸酯，將0.1克二月桂酸二丁基錫加入異佛爾酮二異氰酸酯中并充分混合，將以上混合物置于加料漏斗中待用，將196克甲基丙烯酸羥乙酯加入反應(yīng)瓶中，把0.02克對(duì)苯二酚加入反應(yīng)瓶，開動(dòng)攪拌器使其充分溶解，將反應(yīng)瓶溫度升至55℃，開始滴加加料漏斗中的異佛爾酮二異氰酸酯與二月桂酸二丁基錫的混合物，控制加料速度，約5-6小時(shí)將加料漏斗中物料加完，同時(shí)控制反應(yīng)溫度在55-65℃之間，加料漏斗中物料加完后，將反應(yīng)瓶溫度保持在60-65℃，保溫4小時(shí)，然后將反應(yīng)瓶溫度降至20-40℃，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，加去離子水震蕩洗滌，然后將洗滌后得到的反應(yīng)物倒入干凈的燒杯中，加入無(wú)水氯化鈣，并放入真空干燥器中抽真空進(jìn)行干燥，得到甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯。

本發(fā)明甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯，是一種可以與其它丙烯酸酯或/和甲基丙烯酸酯類單體進(jìn)行自由基共聚合的改性單體，即可用于丙烯酸酯的乳液聚合，也能用于丙烯酸酯的溶液聚合。因其分子內(nèi)含有兩個(gè)可以參與自由基聚合的雙鍵，可以作為交聯(lián)單體使用，能夠提高聚合物的玻璃化溫度，提高聚合物膜的硬度，改善聚合物的耐水性、自潔性以及耐劃傷性能。

具體實(shí)施方式

在三口玻璃反應(yīng)瓶上加裝攪拌器、溫度計(jì)和加料漏斗，稱取166克異佛爾酮二異氰酸酯，將0.1克二月桂酸二丁基錫加入異佛爾酮二異氰酸酯中并充分混合，將以上混合物置于加料漏斗中待用。將196克甲基丙烯酸羥乙酯加入反應(yīng)瓶中，把0.02克對(duì)苯二酚加入反應(yīng)瓶，開動(dòng)攪拌器使其充分溶解。將反應(yīng)瓶溫度升至55℃，開始滴加加料漏斗中的異佛爾酮二異氰酸酯與二月桂酸二丁基錫的混合物，控制加料速度，約5-6小時(shí)將加料漏斗中物料加完，同時(shí)控制反應(yīng)溫度在55-65℃之間，加料漏斗中物料加完后，將反應(yīng)瓶溫度保持在60-65℃，保溫時(shí)間4小時(shí)，然后將反應(yīng)瓶溫度降至30℃，將反應(yīng)物倒入分液漏斗中，加去離子水震蕩洗滌4次，每次洗滌用去離子水200克，最后將洗滌后得到的反應(yīng)物倒入干凈的燒杯中，加入30克無(wú)水氯化鈣，并放入真空干燥器中抽真空干燥24小時(shí)，得到甲基丙烯酸羥乙酯改性異佛爾酮二異氰酸酯。

分析測(cè)試結(jié)果為：

¹H?NMR(300MHz，DMSO-d6)：8.171(b，2H)，6.156(d，2H，J＝6.6)，5.583(d，2H，J＝6.6)，4.478-4.363(m，8H)，3.634-3.588(m，1H)，2.986(s，2H)，1.935(s，6H)，1.663-1.478(m，6H)，1.165(s，3H)，1.137(s，6H).m/e：483(M+H)。

元素分析C₂₄H₃₈N₂O₈實(shí)測(cè)值(理論值)％：C?59.81(59.73)，H?7.38(7.94)，N?5.73(5.81)。