[發(fā)明專利]一種以微球為載體的吸附材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010253136.5
• 申請日: 2010-08-12
• 公開（公告）號: CN102008941A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 鄧莉;郝學財;邢海鵬;盛家川
• 申請（專利權）人: 天津春發(fā)食品配料有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產(chǎn)權代理有限公司 12211
• 代理人: 李莉華

1.一種以微球為載體的吸附材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

在玻璃微球載體的表面涂覆涂層溶膠，制備得到吸附材料，所述涂層溶膠由羥基封端聚二甲基硅氧烷、含氫硅油、三氟乙酸和原料X制備得到，其中原料X為環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷。

2.根據(jù)權利要求1所述的吸附材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、玻璃微球的選取及預處理：選取直徑為5-5000μm的玻璃微球若干，依次用CH₂Cl₂處理0.5-2小時、1mol/L?NaOH溶液處理4-12小時、0.1mol/L?HCl溶液處理4-8小時，再用去離子水清洗至中性，于120-150℃在N₂保護下烘干備用；

(2)、涂層的制作：取羥基封端聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀釋溶解，加入含氧硅油、三氟乙酸及原料X，所述原料X為環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷，充分攪拌，制得溶膠，將步驟(1)中處理過的玻璃微球，置于溶膠中20-60min取出，室溫下成膠10-24小時；

(3)、涂層的老化：在氮氣保護下，進行程序升溫老化100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化；

(4)、雜質的去除：將老化好的吸附材料置于索式提取器當中，利用二氯甲烷30-60℃回流1-4h。

3.根據(jù)權利要求2所述的吸附材料的制備方法，其特征在于：

其中步驟(2)中所用物質的用量比例如下：

聚二甲基硅氧烷???1mg

含氫硅油?????????0.16-0.5mg

三氟乙酸?????????0.14-0.5μl

原料X????????????0.16-0.5μl

所述原料X為環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷，環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物中環(huán)氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的體積比為0.5-5∶1。

4.根據(jù)權利要求1至3任一項所述的吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的玻璃微球由硅膠微粒、陶瓷微粒、氧化鋁微球、氧化鈦微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中任一種替代。

5.根據(jù)權利要求1至3任一項所述的吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的聚二甲基硅氧烷由聚丙烯酸酯、聚二乙烯基苯、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷/羧乙基、二乙烯基苯/羧乙基、聚乙二醇/二乙烯基苯、聚乙二醇/模板樹脂、或二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷任一種替代。

6.根據(jù)權利要求1至3任一項所述的吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的玻璃微球由硅膠微粒、陶瓷微粒、氧化鋁微球、氧化鈦微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中任一種替代；所述的聚二甲基硅氧烷由聚丙烯酸酯、聚二乙烯基苯、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷/羧乙基、二乙烯基苯/羧乙基、聚乙二醇/二乙烯基苯、聚乙二醇/模板樹脂、或二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷任一種替代。