[發明專利]一種生產L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的方法

無效

• 申請號: 201010252562.7
• 申請日: 2010-08-13
• 公開（公告）號: CN101962354A
• 公開（公告）日: 2011-02-02
• 發明（設計）人: 崔照云;黃驍
• 申請（專利權）人: 上海奧利實業有限公司
• 主分類號: C07D207/28
• 分類號: C07D207/28
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

技術領域

本發明屬于生產L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的方法，特別涉及一種獲得固體、純度高、色度好及收率高的生產L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的生產技術。

背景技術

L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽，特別是L-焦谷氨酸鋅和L-焦谷氨酸鈣是化妝品中廣泛使用的、具有優異的保濕功能和減少皮膚表面座瘡發炎的化妝品添加劑。其中，L-焦谷氨酸是內源性物質，由皮膚角質細胞的絲聚合蛋白在蛋白酶和谷氨酸環化轉移酶先后作用下產生，并與角質細胞膜交聯，在角質層含水能力維持方面起重要作用。因此L-焦谷氮酸在日化工業方面得到大量的應用。特別是在化妝品方面作為天然保濕因子，其產品的保濕效果優于傳統的甘油。鋅是一種抗菌劑，鋅鹽是廣泛應用的防止產生頭發屑的化合物，鋅鹽還是一種減少座瘡發炎的藥物。鈣離子能有利于皮膚屏蔽功能的再生，有利于增加皮膚的含水量，減少過敏性干燥皮膚的發炎現象。

L-焦谷氨酸鋅具有L-焦谷氨酸和鋅鹽的兩種功能，具有L-焦谷氨酸的皮膚的保濕功能和鋅鹽的消炎和防頭發屑功能，故在化妝品中是一種比較重要的保濕修顏添加劑。而焦谷氨酸鈣具有焦谷氨酸與鈣的保濕協同功能。

以往，L-焦谷氨酸鈣的合成過程比較復雜，是將谷氨酸和氧化鈣在140℃下，在水溶液中，在比較高的壓力下進行環化反應(ES-PS?528010)，缺點是，在環化反應過程中，發生消旋反應，L-谷氨酸生成D，L-焦谷氨酸。而只有L-異構體才有生化活性。該反應得不到純的L-焦谷氨酸鈣。法國專利(FR-OS2546064)介紹了另一種合成L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的方法，但生成的是L-焦谷氨酸鹽的水溶液。未得到固體的L-焦谷氨酸堿土金屬鹽產物。另外有一種制備L-焦谷氨酸鋅的方法，該方法是將L-焦谷氨酸和醋酸鋅溶解在水溶液進行反應，反應結束后將有機溶劑丙酮加入反應液，使L-焦谷氨酸鋅析出。該方法要用到大量的有機溶劑丙酮。有機溶劑容易燃燒，其使用帶來安全隱患，有機溶劑的使用還帶來環境污染問題，有機溶劑的回收利用帶來制備工藝的復雜性。并且用丙酮析出產物的工藝。其收率只有50-60％，生產成本較高。

發明內容

本發明提供一種生產L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的方法，特別涉及一種獲得固體、純度高、色度好及收率高的生產L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的生產技術。

本發明的方法僅以去離子水為溶劑，反應以后直接通過蒸發得到高產率、高純度的、白色的、固體的L-焦谷氨酸堿土金屬鹽，收率在90-95％。特別適合得到高產率、高純度、白色固體的L-焦谷氨酸鋅鹽和L-焦谷氨鈣鹽的制備。本發明的方法消除了丙酮的使用，是一條綠色環保的生產工藝。

本發明為制備高收率、高純度、白色固體L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽的方法。在水為溶劑和60-100℃下，L-焦谷氨酸和二價堿土金屬化合物反應1～8小時；推薦反應時間為2小時。

所述的L-焦谷氨酸和二價堿土金屬化合物的摩爾比為2∶0.8～2，采用更大量的二價堿土金屬化合物對于本方法的產率沒有影響；

所述的L-焦谷氨酸二價堿土金屬鹽具有如下的結構式：

式中，A表示元素周期表中的二價堿土金屬。

所述的二價堿土金屬化合物是二價堿土金屬的氫氧化合物、二價堿土金屬鹽或二價堿土金屬的氧化物。尤其是鋅、鈣或鎂的氫氧化合物、金屬鹽或它們的氧化物。

采用本發明的方法，反應后，用活性炭處理反應液，使溶液脫色，然后減壓或常壓下，蒸發除去水得到固體產物。

具體實施方式

下面再舉幾個具體實例說明本發明的內容，但下列實例并不限制本專利發明的適用范圍。

實施例1L-焦谷氨酸鋅的制備

在帶攪拌和加熱回流裝置的500L反應釜中，加入500L水，內溫升至50℃，加入L-焦谷氨酸50kg，攪拌使之全部溶解，升溫至80-85℃，緩慢加入15.9kg氧化鋅，氧化鋅加入時間約為2小時，繼續攪拌約4.5小時。反應結束。降溫至40-50℃，加入2kg活性炭，攪拌2小時，停止攪拌，過濾除去活性炭。減壓蒸發至含水率≤1％.得到產品L-焦谷氨酸鋅。收率92％，產品為白色固體。

實施例2：L-焦谷氨酸鈣的制備