[發明專利]一種高通量的分子篩透醇膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201010249630.4
• 申請日: 2010-08-10
• 公開（公告）號: CN101920170A
• 公開（公告）日: 2010-12-22
• 發明（設計）人: 顧學紅;束小君;王學瑞;徐吉上;徐南平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/08;B01D67/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王荷英

1.一種高通量的分子篩透醇膜，由支撐體和膜層組成，其特征為支撐體是釔穩定氧化鋯多孔材料，膜層為Silicalite-1分子篩膜，支撐體的平均孔徑為0.1～5μm，孔隙率為10～75％。

2.根據權利要求1所述的高通量的分子篩透醇膜，其特征為所說的支撐體形狀是單管、多通道、平板或中空纖維狀。

3.根據權利要求2所述的高通量的分子篩透醇膜，其特征為所說的支撐體是釔穩定氧化鋯中空纖維。

4.根據權利要求3所述的高通量的分子篩透醇膜，其特征為中空纖維外徑為0.75～3mm，內徑為0.55～2.8mm，釔穩定氧化鋯平均孔徑為0.1～5μm，孔隙率為10～75％。

5.一種根據權利要求3所述的高通量的分子篩透醇膜的制備方法，包含如下步驟：

(1)、制備中空纖維支撐體

將原料釔穩定氧化鋯粉體、聚醚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮和聚乙烯吡咯烷酮按質量比4～11∶1∶3～15∶0.05～0.50混合均勻，將其紡制成中空纖維狀，室溫干燥后，在1200～1600℃下燒結，制得中空纖維支撐體；

(2)、制備Silicalite-1分子篩晶種

將原料SiO₂、四丙基氫氧化銨、NaOH和水以摩爾比1∶0.1～0.6∶0.05～0.2∶5～23混合成溶液，在60～170℃下水熱合成3～24h，制得Silicalite-1分子篩顆粒，用水洗至中性，然后加水配成10wt％的晶種懸浮液；

(3)、涂覆晶種

用羥丙基纖維素和去離子水稀釋晶種懸浮液，然后將pH調為3～4；將釔穩定氧化鋯中空纖維支撐體用水浸泡、烘干，將其兩端密封后，在稀釋的晶種懸浮液中浸漬，使晶種復合到中空纖維支撐體表面，晾干后在400～600℃下煅燒，脫除有機物四丙基氫氧化銨和羥丙基纖維素；

(4)、晶種二次生長制成Silicalite-1分子篩膜

將四丙基氫氧化銨、正硅酸四乙酯和去離子水按1∶2～6∶300～1500的摩爾比混合，攪拌，老化6～24h，得二次生長母液；將步驟(3)中涂有晶種的支撐體兩端密封，置于該二次生長母液中，在160～190℃下水熱合成反應6～40h后，用水沖洗至pH＝7，干燥后在400～600℃下煅燒。

6.根據權利要求5所述的高通量的分子篩透醇膜的制備方法，其特征為步驟(4)的二次母液中，四丙基氫氧化銨、正硅酸四乙酯和水的摩爾比為1∶3～4∶450～700。

7.根據權利要求5所述的高通量的分子篩透醇膜的制備方法，其特征為步驟(4)中所說的水熱合成的溫度為170～185℃。

8.根據權利要求5或6或7所述的高通量的分子篩透醇膜的制備方法，其特征為步驟(1)的釔穩定氧化鋯中空纖維支撐體用水浸泡并加熱煮沸。