[發明專利]一種仙茅苷的提取方法

無效

• 申請號: 201010247071.3
• 申請日: 2010-08-06
• 公開（公告）號: CN102344471A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 孫世芳
• 申請（專利權）人: 蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種仙茅苷的提取方法，特別是一種運用超聲技術、層析技術提純仙茅苷的工藝。

背景技術：

仙茅為石蒜科植物仙茅Curculigo?orchioides?Gaertn的根莖，在傳統醫學中，仙茅是常用的壯陽藥物，對性功能的作用較突出。它能使精液分泌亢進，精囊充滿后，刺激感覺神經，間接興奮性欲；還對精子的運動能力有促進作用，對其膜功能有顯著改善作用，故有益于治療男性不育并可能有助于提高人工授精的成功率。近年來通過對小鼠的大量研究表明，仙茅中較高的微量元素，如鋅、錳等元素，對“陽虛”動物有增加DNA合成率的作用。有些學者提出中醫“腎”的主要物質基礎可能是微量元素鋅、錳，仙茅中富含的微量元素鋅、錳被視為“腎歸經”的物質基礎，是人體不可缺少的，它們在機體內起著重要的生理作用；鋅參與核酸蛋白質的合成，與內分泌代謝，組織呼吸關系密切，與70多種酶有關；錳參與人體氧化還原，磷酸化過程，為多種酶激活劑，并有改善動物睪丸退化，性功能低下的作用。仙茅粗多糖具有較好的抗腫瘤功效；仙茅有明顯的抗高溫、適應原樣作用；其對成骨樣細胞的增殖有明顯的促進作用，具有抗骨質疏松作用，還具有抗衰老、抗炎作用；仙茅有增強免疫功能的作用，仙茅苷能促進巨噬細胞的增生能力和吞噬作用，提高機體的免疫功，為仙茅中的有效成分之一，含量約為0.32-0.46％。

仙茅苷

別名：仙茅甙

分子量：466.44

分子式：C₂₂H₂₆O₁₁

物理性質：無色針狀晶體。沸點158-160℃。仙茅苷可溶于溫水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙醇、乙酸乙酯等。酸性條件下易轉化為其他物質。

現有的仙茅苷制法存在許多問題。李寧等《仙茅的化學成分研究》、陳昌祥等《仙茅根莖中的配糖體》采用硅膠層析的方法只能用于定性實驗中的成分檢測，無法擴大用于生產。張梅等《大孔樹脂富集、純化仙茅總皂苷》研究了總皂苷的提取方法，未能對仙茅苷單一成分進行進一步的提純。王志偉等《薄層光密度法測定仙茅中仙茅甙的含量》中采用索氏提取法提取仙茅苷，花費時間長，溶劑用量大，且效率不高。中國專利CN101342274A“一種仙茅提取物、制備方法及其應用”中將原料水提醇沉后上大孔樹脂及聚酰胺樹脂，洗脫后用乙酸乙酯萃取，無水乙醇結晶得到仙茅苷，其中乙酸乙酯對仙茅苷的萃取效果一般，要獲得更大的收率需要萃取較多次數，增大了濃縮所需的成本。

發明內容：

本發明的目的是為了提供一種溶劑少，成本低，低碳化，環境友好的仙茅苷提取方法。

本發明的目的是這樣來實現的：

1)超聲提取：取干燥的仙茅葉粉碎，加10-20倍量甲醇，超聲提取30min，過濾，提取液濃縮至無醇味，得提取濃縮液；

2)聚酰胺層析：將提取濃縮液上樣至聚酰胺樹脂柱，用3-4倍柱體積的水洗脫雜質，1-2倍柱體積的30％乙醇洗脫雜質，棄洗脫液，用2-3倍柱體積40-50％乙醇洗脫仙茅苷，濃縮至無醇味，得層析濃縮液；

3)萃取：將層析濃縮液用正丁醇萃取2-3次，合并正丁醇萃取液，濃縮為浸膏；

4)結晶：將浸膏溶于無水乙醇中，濃縮冷卻，靜置結晶，重結晶，即得產品。

上述一種仙茅苷的提取方法，其特征在于步驟1)中甲醇濃度為80％。

上述一種仙茅苷的提取方法，其特征在于步驟1)中超聲功率為250W，頻率35kHz。

上述一種仙茅苷的提取方法，其特征在于步驟2)洗脫液流速都控制在1BV/h。

上述一種仙茅苷的提取方法，其特征在于步驟3)中正丁醇按層析濃縮液的1∶1萃取。

上述一種仙茅苷的提取方法，其特征在于步驟4)中溶解溫度為50-60℃，重結晶次數為2-3次。

綜上所述，本發明存在以下優點：

1、甲醇對仙茅苷類物質提取效果好，借助粉碎和超聲的輔助手段，保證了提取成本低廉和生產效率較高，較為低碳。

2、仙茅苷可形成氫鍵的部位多，用聚酰胺分離效果更好，采用分段洗脫，起到很好的除雜效果。

3、正丁醇的萃取效果好，同條件下用量比乙酸乙酯更省，雖然濃縮所需溫度上升，但總體能耗成本未增加，但降低了操作復雜性。

4、工藝中的溶劑和聚酰胺都可以反復使用，符合循環經濟的特點，節約了成本。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：