[發明專利]α-鐵氧體/聚（3，4-二氧乙基）噻吩復合納米棒的制備方法

有效

• 申請號: 201010243102.8
• 申請日: 2010-08-02
• 公開（公告）號: CN102344649A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 胡秀杰;周樹云;孫承華;嚴峻;陳萍
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C08L65/00
• 分類號: C08L65/00;C08K3/22;C08G61/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

技術領域

本發明屬于導電聚合物與無機磁性材料復合的材料領域，涉及聚噻吩類導電聚合物與無機磁性材料復合的納米棒的制備方法，特別涉及一步法制備α-鐵氧體(α-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒的方法。

背景技術

具有電、磁功能的導電聚合物復合材料，由于在電磁屏蔽、電致變色、能量儲存及雷達吸波等領域的潛在應用前景而備受人們的關注。

在導電聚合物與無機磁性材料的制備方法中，通常有兩種方法，一種是兩步法，先制備好磁性材料再在包括磁性材料的分散體系中進行導電聚合物的聚合反應，得到導電聚合物與無機磁性材料的復合材料，另外一種方法就是采用一步法制備導電聚合物與無機磁性材料的復合材料，Zhang等(Macromol.Rapid?Commun.，2007，28：585～690)采用一步法，通過調節Fe³⁺和Fe²⁺的濃度得到包含Y-Fe₂O₃的聚苯胺纖維，Wei-Dong?zhang等(Journal?ofPolumer?Science：Part?A：Polymer?Chemistry，2009)采用一步法在對甲苯磺酸作摻雜劑的情況下，制備了對甲苯磺酸摻雜的包含Fe₃O₄的聚吡咯納米管，Xiao等(Composites?Science?and?Technology?70(2010)909～915)在0～5℃情況下，利用一步法制備了α-鐵氧體(α-FeO(OH)/聚吡咯(ppy)納米復合物。PEDOT在導電聚合物家族中具有高導電性、低帶隙寬度、特別是優異的環境穩定性和電導率穩定性，是最具應用前景的導電聚合物，有關一步法制備PEDOT與無機磁性復合材料的技術方案均未見文獻和專利報道。

發明內容

本發明的目的是提出一種化學一步法制備α-鐵氧體(α-FeO(OH)/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒的方法。

本發明的α-鐵氧體(α-FeO(OH)/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒的制備方法包括以下步驟：

1)將過硫酸鹽氧化劑加入到容器中的去離子水中，攪拌溶解，得到摩爾濃度為1×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L的過硫酸鹽溶液，使過硫酸鹽溶液總量為100ml，在攪拌條件下，加入0.1～1ml的3，4-二氧乙基噻吩；在攪拌條件下，再滴加0.8mol/L的三價鐵鹽溶液10～30ml，攪拌(一般為10～15分鐘)，再滴加0.8mol/L的二價鐵鹽溶液10～30ml，攪拌(一般為10～15分鐘)，向溶液中通入惰性氣體(如氮氣)，滴加10ml質量濃度為25％的氨水；在室溫下持續攪拌反應(一般為2～8小時左右)，得到含有α-鐵氧體(α-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒的黑色乳液；

2)將步驟1)得到的含有α-鐵氧體(α-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒的黑色乳液在8000～10000rpm的離心機中離心分離(一般為8～10分鐘)，去除未反應物，將上層清液倒掉，得到的黑色沉淀物重新分散在體積比為1∶1的水和乙醇的混合溶劑中洗滌并按上述離心條件進行離心分離，重復離心洗滌操作，直至上層清液無色為止，最后得到的黑色沉淀在溫度為80℃下真空干燥24小時，得到黑色粉末；上述黑色粉末，即是本發明中所述的α-鐵氧體(α-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒。

所述的α-鐵氧體(α-FeO(OH))/聚(3，4-二氧乙基)噻吩(PEDOT)復合納米棒呈單晶特征，其直徑在5nm～50nm之間，電導率在1×10^-3～1×10^-1S/cm之間，飽和磁化強度為15～60emu/g。

所述的離心分離時的離心機轉速為8000～10000rpm。

所述的過硫酸鹽氧化劑是過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉或它們之間的任意混合物。

所述的三價鐵鹽是硝酸鐵、氯化鐵或它們的混合物。

所述的二價鐵鹽是硝酸亞鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵或它們之間的任意混合物。