[發明專利]一種瀝青基泡沫炭的制備方法

無效

• 申請號: 201010241986.3
• 申請日: 2010-07-30
• 公開（公告）號: CN101927996A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 閆志巧;蔡一湘
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種中間相瀝青基泡沫炭的制備方法。

背景技術

泡沫炭是一種具有大尺寸孔徑的網狀多孔材料。最初多采用樹脂為原料，通過發泡劑發泡、固化及高溫炭化處理得到泡沫炭。這種樹脂基泡沫炭中的炭形態為難石墨化的玻態炭，又稱為網狀玻璃質泡沫炭。這種泡沫炭具有孔隙率高、導熱系數小等特點，主要被用于隔熱材料、催化劑載體或金屬泡沫范本。

總體來講，20世紀90年代以前的泡沫炭基本上是以樹脂為前驅體。而到90年代出現了新一代泡沫炭，其研究方向主要集中于用瀝青和煤作為前驅體替代樹脂制備泡沫炭。1997年美國橡樹嶺國家實驗室的Klett等人以中間相瀝青為原料，采用“自發泡”技術制得泡沫，經炭化、石墨化后得到孔徑大小一致、孔隙分布均勻的中間相瀝青基泡沫炭。這種工藝無需額外添加發泡劑，因而大大簡化了制備工藝，提高了生產效率，節約了生產成本。而且這種中間相瀝青基泡沫炭具有由石墨韌帶連接構成的球形開孔結構，使得其具有高的熱導率和較高的機械強度，因此在熱沉材料、結構材料、催化劑載體及電磁屏蔽材料等領域展現出了廣闊的應用前景。

完全采用自發泡技術制備泡沫炭存在一些缺點，例如需要采用高達十幾甚至數十兆帕的外加氣壓提高泡沫炭的體積密度和控制孔徑尺寸。這對設備的安全使用和維護都提出了極高的要求。同時，制備過程中在孔壁及韌帶上會不可避免地形成缺陷，如微裂紋、二次孔隙等，顯著地降低了泡沫炭的機械性能和導熱性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種強度高的瀝青基泡沫炭的制備方法。

本發明的瀝青基泡沫炭由如下步驟組成：

①將研磨過的100目篩的中間相瀝青，與中間相炭微球按質量比，中間相瀝青∶中間相炭微球＝60～90∶10～40，混合均勻，放入反應釜內；

②向反應釜內通入氮氣，排盡空氣，充氮氣至0.1～6MPa，以1～5℃/min的升溫速率升溫至280～350℃，恒溫1～2h；繼續以1～5℃/min的升溫速率升溫至450～650℃，恒溫2～4h，得到瀝青基泡沫炭生料；在整個升溫及恒溫過程中，恒定釜內壓力為初始壓力；

③將所得瀝青基泡沫生料以0.5～1℃/min的升溫速率升溫至950～1050℃，恒溫2～3h，以正壓氮氣保護進行炭化處理，得到炭化瀝青基泡沫炭基體；

④按流量比丙烯∶氮氣＝1∶1～2，在壓力小于3kPa和850～1000℃下，加熱炭化瀝青基泡沫炭基體15～80h，得到所述瀝青基泡沫炭。

本發明所述原料為中間相瀝青和中間相炭微球的混合物，其中中間相瀝青為石油基中間相瀝青、煤基中間相瀝青或合成中間相瀝青或其混合物。

中間相炭微球為石油基中間相炭微球、煤基中間相炭微球或合成中間相炭微球或其混合物。

本發明以中間相瀝青和中間相炭微球為原料，通過在中間相瀝青中添加炭微球調節發泡過程中熔融態瀝青的粘度，再利用高溫高壓下中間相瀝青的自發泡原理制備泡沫炭生料，然后對生料進行炭化處理，最后對炭化后的泡沫進行化學氣相沉積熱解炭處理得到高強度中間相瀝青基泡沫炭。通過控制炭微球的添加量及化學氣相沉積的時間，可制得孔隙分布均勻，孔壁光滑、缺陷少，孔隙大小、體積密度及韌帶結構可控，適合不同應用要求的高強度中間相瀝青基泡沫炭。

同時，通過對自發泡溫度及壓力，中間相炭微球添加量和化學氣相沉積時間的控制，可實現對泡沫炭孔徑大小、體積密度及壓縮強度的調控：孔徑大小為100～500μm，體積密度為0.64～0.85g/cm³，壓縮強度為25.8～47.2MPa。

與現有技術相比，本發明的優點和積極效果體現在：

1.本發明中的中間相瀝青可進行自發泡，無需額外添加發泡劑及其它催化劑，簡化了制備流程，降低了制造成本；

2.本發明通過在中間相瀝青中添加中間相炭微球，可以顯著改變發泡時熔融瀝青的粘度，調節泡沫炭的孔隙大小及韌帶結構，因而改善泡沫炭的機械性能；

3.本發明通過在泡沫炭內部化學氣相沉積熱解炭，封填了泡沫炭孔壁上的裂紋和二次孔隙，顯著提高泡沫炭的強度；

4.本發明所制備的泡沫炭比強度高，為航空航天、機械制造、能源環保等技術領域提供了一種輕質、力學性能高的新型炭材料。

具體實施方式

實施例1