[發(fā)明專利]一種高純無水溴化物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010239945.0 | 申請日： | 2010-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN101891237A | 公開（公告）日： | 2010-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 史宏聲;舒康穎;秦來順;宣守虎 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國計量學(xué)院 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 310018 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高純 無水 溴化物 制備 方法 | ||
1.一種高純無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，該溴化物中的陽離子元素Ln為鑭系元素，具體為鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、銪Eu、釓Gd、鋱Tb、鏑Dy、鈥Ho、鉺Er、銩Tm、鐿Yb、镥Lu，該制備工藝的特征在于：以水合物L(fēng)nBr3·mH2O和二溴亞砜SOBr2為起始原料，在高純氮氣的保護(hù)下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，通過水浴將反應(yīng)溫度控制在35℃～40℃，反應(yīng)時間10～24小時，可以生成高純無水溴化物L(fēng)nBr3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，其特征在于：所述的起始原料中，二溴亞砜SOBr2與具有m個結(jié)晶水的水合物L(fēng)nBr3·mH2O的摩爾比大于m∶1，也就是說，二溴亞砜SOBr2必須過量。
3.一種高純無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，其特征在于：反應(yīng)溫度控制在35℃～40℃。
4.一種高純無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，其特征在于：反應(yīng)的容器為特制的耐壓玻璃反應(yīng)容器。
5.一種高純無水溴化物L(fēng)nBr3的制備工藝，其特征在于：起始原料中過量的SOBr2通過蒸餾進(jìn)行回收。
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