[發明專利]一種檀香醚的制備方法

有效

• 申請號: 201010239284.1
• 申請日: 2010-07-29
• 公開（公告）號: CN101906024A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 王偉;邱紅;趙冰;高妍;姚紅果
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/26
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種檀香醚的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

(1)、3，7-二甲基-7-甲氧基辛烯制備

室溫下，將甲醇加入三口圓底燒瓶中，攪拌下依次滴加工業用二氫月桂烯及濃度為98％的濃硫酸，投料完畢，升溫至65℃回流5小時，反應結束后，冷卻至室溫，水洗，分出有機層，用5％NaHCO₃水溶液洗至中性，將得到的有機層進行減壓精餾，回收原料二氫月桂烯，收集80～81℃/12mmHg的餾分，即得3，7-二甲基-7-甲氧基辛烯；

其中甲醇與二氫月桂烯投料的摩爾比為8～12∶1，濃硫酸用量為二氫月桂烯用量的0.4mol％；

其中二氫月桂烯的滴加速率控制為0.3ml/s，濃度為98％的濃硫酸的滴加速率控制為0.1ml/s；

(2)、3，7-二甲基-7-甲氧基-1，2-環氧辛烷制備

以雙氧水為氧源，二氯甲烷作為溶劑，在磷鎢雜多酸鹽催化劑的作用下，回流反應22小時；反應結束后，冷卻，用亞硫酸氫鈉除去未消耗完的雙氧水，抽濾，濾餅水洗，回收催化劑，濾液萃取得到有機層，進行常壓回收溶劑，減壓蒸餾回收原料，收集102～103℃/9mmHg的餾分，即得環氧化產物3，7-二甲基-7-甲氧基-1，2-環氧辛烷；

其中，3，7-二甲基-7-甲氧基辛烯與催化劑的質量比是1∶0.08～0.1；與雙氧水的摩爾比為1∶3～7；與溶劑二氯甲烷的質量比是1∶5；

(3)、檀香醚制備

在圓底燒瓶中加入3，7-二甲基-7-甲氧基-1，2-環氧辛烷和乙醇溶劑，回流條件下，將催化劑硼氫化鉀均勻的分三次加入反應器中，每隔10min加一次，回流反應5小時后，冷卻，水洗，用乙酸乙酯萃取，得到有機層，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集110～112℃/3mmHg的餾分，即得產物檀香醚；

其中，3，7-二甲基-7-甲氧基-1，2-環氧辛烷與硼氫化鉀的摩爾比是1∶1～2，與乙醇的質量比是1∶4。