[發(fā)明專利]一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010238834.8 | 申請日： | 2010-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN101891574A | 公開（公告）日： | 2010-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 石開丁 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C9/15 | 分類號： | C07C9/15;C07C9/22;C07C1/26;C07C7/171;C07C7/148 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一次性 制備 十四 十七 正二十烷 方法 | ||
1.一種一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：其步驟為：
(1).將溴代正庚烷與溴代正癸烷混合均勻，形成鹵代烷混合液，稱取金屬鈉，備用：
(2).在反應(yīng)釜中投入溴代烷混合液以及金屬鈉，攪拌升溫至80℃，并維持在120～140℃，繼續(xù)添加剩余的溴代烷和金屬鈉，保持微回流狀，加料完畢，控制溫度140～160℃，恒溫2小時(shí)；
(3).依次加入乙醇以及水，將有機(jī)物分出并用水洗至中性，然后用用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾手機(jī)260～280℃的餾分，該餾分加入強(qiáng)氧化劑洗滌至酸性層無色或淺黃色，然后水洗餾分至中性，干燥，通過水餾柱根據(jù)沸點(diǎn)不同收集成品正十四烷、正十七烷以及正二十烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)釜是有攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述強(qiáng)氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法，其特征在于：所述步驟(3).的乙醇體積濃度為95％。
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