[發明專利]七葉皂苷提取物的純化制備方法

無效

• 申請號: 201010237906.7
• 申請日: 2010-07-28
• 公開（公告）號: CN102336803A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 劉庭福;劉利根;鐘元元
• 申請（專利權）人: 南京星銀藥業集團有限公司;深圳市星銀醫藥有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥有效成分制備領域，具體涉及一種七葉皂苷提取物的純化制備方法。

背景技術

七葉皂苷是從中藥材娑羅子中提取分離的含有30多種皂苷的混合物，屬于三萜皂苷類，其中七葉皂苷A、B、C、D是藥用有效部位。娑羅子來源于七葉樹科植物七葉樹Aesculus?chinensis?Bge.、浙江七葉樹Aesculus?chinensis.Bge.var.Chekiangensis(Hu?et?Fang)Fang或天師栗Aesculus?Wilsonii?Rehd.的干燥成熟種子，性味甘、溫，歸肝、胃經，其功能與主治為疏肝理氣、和胃止痛，用于肝胃氣滯，胸腹脹悶，胃脘疼痛[《中華人民共和國藥典》2005年版一部，第206頁]。七葉皂苷是中藥材娑羅子最重要的活性成分，現代醫藥學研究證實其具有顯著的抗炎、抗滲出、恢復毛細血管通透性、消腫、提高靜脈張力和改善微循環等作用，適用于治療各種原因所致的軟組織腫脹、下肢靜脈病、視網膜水腫、痔瘡、精索靜脈曲張等疾病，臨床應用廣泛。

從娑羅子中提取得到的七葉皂苷提取物含有大量雜質，其中七葉皂苷含量通常只有20％～40％。國家食品藥品監督管理局頒發的《藥品注冊管理辦法》規定，中藥有效部位及其制劑(屬于中藥新藥5類)中有效部位含量應占提取物的50％以上。因此，必須對七葉皂苷提取物進行純化處理，使七葉皂苷A、B、C、D的總含量＞50％，方能達到藥用原料純度。

現有七葉皂苷純化制備方法有柱層析法和萃取法：

1、柱層析法是將七葉皂苷提取物用3倍量乙酸乙酯萃取3次脫脂后，過大孔樹脂柱和C₁₈柱，用60％、80％、100％的乙醇水溶液分次洗脫，濃縮洗脫液，減壓干燥后得到含量為63.3％的七葉皂苷[《西北植物學報》2003年第23卷第9期，第1592至第1595頁]。此法存在樹脂處理復雜、工藝耗時長、成本高、效率低的缺點。

2、萃取法有幾種：(1)先將七葉皂苷提取物用乙酸乙酯萃取脫脂，再用正丁醇萃取去除水溶性雜質，最后用丙酮沉淀后減壓干燥，樣品純度為78.05％；(2)將七葉皂苷提取物用氯仿萃取后水洗，抽濾后減壓干燥，樣品純度達到95.23％；(3)將七葉皂苷提取物用甲醇反復提取后濃縮，用乙醚洗后減壓干燥，得樣品純度為76.94％[《中藥材》2008年第31卷第3期，第459頁至第460頁]。各種萃取法均需要耗用大量有機溶媒，回收溶劑能耗高，對環境污染大，工藝步驟多，耗時長，成本高。其中氯仿萃取法較為簡便，而且成品純度較高，但是氯仿對人體和環境的危害很大，屬于在原料藥中控制使用的第二類溶劑，同時也是被限制購買的易制毒原料，不宜在生產中大量使用。

為了克服現有技術的缺點，我們研究發明了一種簡便的七葉皂苷純化制備方法，有機溶劑用量少、工藝簡單、節能環保。

中國發明專利申請號201010221513.7提供了采用微波提取技術從娑羅子中提取七葉皂苷的方法，具有操作方便、高效節能、環境污染小的優點。本發明的純化方法與該微波提取方法結合，組成一條完整的七葉皂苷生產工藝流程，可用于制造七葉皂苷有效部位藥用原料。

發明內容

本發明的目的是提供一種七葉皂苷提取物的純化制備方法，其特征是在純化過程中運用酸度調節的方法，只需正丁醇一步萃取即可獲得符合藥用純度要求的七葉皂苷有效部位，并采用微波輻照進行干燥，具有工藝簡單、有機溶劑用量小、效率高、環保節能、綜合成本低的優點。

本發明的目的是通過如下技術方案得以實現的：取七葉皂苷提取物加入適量水攪拌溶解，用酸溶液調節pH值至1～4，再加1～2倍量正丁醇萃取2次，合并萃取液，用堿溶液洗至中性，減壓回收溶劑，所得七葉皂苷用微波輻照進行干燥，調整微波的功率使物料溫度保持在35℃～55℃，至含水量達到2％以下，獲得粉末狀類白色七葉皂苷，包裝密封。

本發明方法純化制備的七葉皂苷，其有效部位含量＞50％，符合藥用原料的純度要求。

本發明方法純化制備所使用的原料，可以是微波提取制備(中國發明專利申請號201010221513.7提供)的七葉皂苷提取物，也可以是回流法制備或其他方法制備的七葉皂苷提取物，同樣都很好地顯示本發明高效、節能、環保的有益效果。微波提取原料的雜質較少、純度較高，能更充分顯示本發明純化方法的有益效果。

具體實施方式