[發明專利]石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法

無效

• 申請號: 201010235862.4
• 申請日: 2010-07-26
• 公開（公告）號: CN101891187A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 李健生;王連軍;顧娟;凌曉鳳;孫秀云;韓衛清;劉曉東
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：通過軟模板法一步負載鐵、鈷、鎳并將其作為催化石墨化添加劑，在酚醛縮聚物高溫碳化的同時，使得碳材料在金屬的催化作用下發生石墨化轉化，從而獲得具有石墨結構且孔道排列有序的介孔碳材料，具體步驟如下：

第一步：室溫下，將非離子表面活性劑和苯酚類物質混合溶解在水/有機溶劑混合液中，加入催化石墨化添加劑金屬前驅鹽，攪拌混合反應，通過調節苯酚類物質與金屬前驅鹽的摩爾比來控制金屬的加入量；

第二步：將甲醛溶液加入第一步制得的混合液中，攪拌使甲醛和苯酚類物質聚合，停止攪拌，制得的混合液分為兩層，上層為水相下層為有機相；

第三步：將第二步所得兩相混合液靜置老化后，棄去上層清液，下層有機相攪拌靜置形成粘稠液體，經低溫熱聚形成固體產物。所得固體產物于惰性氣氛下經高溫碳化，在金屬物種作用下發生催化石墨化轉化，得到石墨化有序介孔碳材料。

2.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中所采用的催化石墨化添加劑分別為鐵、鈷、鎳中的任意一種，相對應投加的金屬前驅鹽為硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳中的任意一種，攪拌混合反應時間為1～5小時。

3.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中所采用的非離子表面活性劑為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷、聚環氧乙烷-聚環氧丁烷、烷烴-聚環氧乙烷型二嵌段或三嵌段共聚物中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中調節金屬前驅鹽與苯酚類物質的摩爾比為0.1。

5.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中，當所加入的金屬前驅鹽為硝酸鈷或硝酸鎳時，需加入酸調節合成混合液的pH為1.7，所用的酸為鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中采用的苯酚類物質與甲醛的聚合物為碳源，其中苯酚類物質為苯酚、間苯二酚和間苯三酚中的一種或幾種；苯酚類物質與甲醛的摩爾比為1∶1-1∶2。

7.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第一步中的水/有機溶劑混合液中的有機溶劑選自醇類，為甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第二步中攪拌時間為1～5小時。

9.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第三步中兩相混合液靜置老化的時間為24～96小時，所述低溫熱聚溫度為80℃～120℃，時間為12～48小時。

10.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第三步中所述低溫熱聚形成固體產物高溫碳化的升溫過程為：20-400℃，升溫速率為1～5℃/分鐘；400-900℃，焙燒2～5小時，升溫速率為1～5℃/分鐘。

11.根據權利要求1所述的石墨化有序介孔碳材料的低溫軟模板一步合成法，其特征在于：第三步中所述惰性氣氛為是氮氣或氬氣。