[發(fā)明專利]以烷基咪唑型離子液體為溶劑制備舍吲哚的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010233779.3
• 申請日: 2010-07-22
• 公開（公告）號: CN101899036A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李雯;王宇;樊璐露;馬曉青
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: C07D401/14
• 分類號: C07D401/14
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.以烷基咪唑型離子液體為溶劑制備舍吲哚的方法，其特征在于，通過如下步驟實現(xiàn)：以烷基咪唑類離子液體為溶劑，在固體堿催化下，100-250℃溫度下，將5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(1，2，3，6-四氫吡啶-4-基)-1氫-吲哚或其鹽、或5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(4-哌啶基)-1氫-吲哚或其鹽，與1-(2-氯乙基)-2-咪唑烷酮發(fā)生烷基化反應(yīng)10-30小時，生成1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-5，6-二氫哌啶-1(2H)-基]乙基]-2-咪唑啉酮、或1-[2-[4-[5-氯-1-(4-氟苯基)-1-H-吲哚-3-基]-1-哌啶基]乙基]-2-咪唑啉酮，最后進行后處理。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，所采用烷基咪唑型離子液體溶劑選自具有以下結(jié)構(gòu)的離子液體中的一種或一種以上：

R為C₁～C₁₂的烴基

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，所述的烷基咪唑類離子液體選自1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-甲基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，所述的堿選自NaOH、KOH、LiOH、CsOH、K₂CO₃、Li₂CO₃或Na₂CO₃的一種或一種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(1，2，3，6-四氫吡啶-4-基)-1氫-吲哚或其鹽、或5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(4-哌啶基)-1氫-吲哚或其鹽與1-(2-氯乙基)-2-咪唑烷酮之間的摩爾比為1∶1.1-3.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，優(yōu)選反應(yīng)溫度為140-200℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，優(yōu)選反應(yīng)時間為15-25小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(1，2，3，6-四氫吡啶-4-基)-1氫-吲哚或其鹽、或5-氯-1-(4-氟苯基)-3-(4-哌啶基)-1氫-吲哚或其鹽與所述固體堿之間的摩爾比為1∶3-6。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任意種所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，后處理時采用往反應(yīng)液中加水，用有機溶劑萃取出反應(yīng)產(chǎn)物；萃取完畢后，蒸除水，濾去無機鹽雜質(zhì)，得離子液體，經(jīng)真空干燥處理，將離子液體重復(fù)利用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備舍吲哚方法，其特征在于，后處理時有機溶劑優(yōu)選二氯甲烷或乙酸乙酯。