[發明專利]土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法無效
| 申請號： | 201010233681.8 | 申請日： | 2010-07-22 |
| 公開（公告）號： | CN101900711A | 公開（公告）日： | 2010-12-01 |
| 發明（設計）人： | 李兆君;范菲菲;梁永超 | 申請（專利權）人： | 中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京君尚知識產權代理事務所(普通合伙) 11200 | 代理人： | 余功勛 |
| 地址： | 100081 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 土壤 中土 霉素 殘留 高效 色譜 檢測 方法 | ||
1.一種土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)配制土霉素標準品溶液和提取緩沖液Na2EDTA-Mcllvaine；
(2)提取土壤樣品中的土霉素：在干燥土壤樣品中加入提取緩沖液Na2EDTA-Mcllvaine，混合均勻，提取、離心獲得的上清液即為土霉素待測液；
(3)對土霉素待測液進行純化和洗脫獲得洗脫液；
(4)洗脫液干燥后加入流動相，提取過濾得濾液；
(5)用高效液相色譜法測定濾液中的土霉素含量。
2.根據權利要求1所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于土霉素的提取方式為超聲提取。
3.根據權利要求2所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于每次超聲提取的時間為3-20分鐘。
4.根據權利要求3所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于一份2g的土壤樣品共加入10-20ml的提取緩沖液。
5.根據權利要求4所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于一份土壤樣品進行三次土霉素的提取，三次提取獲得的上清液混合后為土霉素待測液。
6.根據權利要求5所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于每次超聲提取的時間為8分鐘。
7.根據權利要求1所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于高效液相色譜法測定濾液中的土霉素含量的色譜條件如下：
流動相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液，磷酸二氫鈉溶液的pH值為2-3；
恒速洗脫：流速范圍為0.8-1.5ml/min；
柱溫：25℃-30℃；
檢測器：紫外檢測器，檢測波長350nm；
進樣：進樣量為20μl。
8.根據權利要求7所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于所述流動相的乙腈和0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液體積比為10-15∶85-90。
9.根據權利要求8所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于所述流動相的乙腈和0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液的最優體積比為10∶90，磷酸二氫鈉溶液的pH值為2.5。
10.根據權利要求7所述的土壤中土霉素殘留量的高效液相色譜檢測方法，其特征在于所述恒速洗脫的最優流速為1.2ml/min。
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