[發明專利]利用模擬移動床分離提純低聚木糖的方法

有效

• 申請號: 201010231823.7
• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN101899486A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 路福平;孟娜;王春霞;李玉
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C12P19/00
• 分類號: C12P19/00;C07H1/06;B01D15/26;B01D15/36
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于模擬移動床色譜分離技術領域，尤其一種利用模擬移動床分離提純低聚木糖的方法。

背景技術

半纖維素是植物性材料的重要組成成分之一，占15％～35％，它是由幾種不同類型的單糖構成的異質多聚體，其中主要是五碳糖，預處理后經木聚糖酶水解的母液中主要含有低聚木糖、少量的木糖、阿拉伯糖和微量的葡萄糖。低聚木糖是由2～7個木糖分子以β-1，4糖苷鍵結合而成，并以木二糖、木三糖、木四糖為主要成分的混合物，亦稱木寡糖，其甜度約為蔗糖的40％，是一種良好的增殖雙歧桿菌、改善腸內菌群環境的食品功能因子，其分離提純是關鍵技術之一。

在糖類的分離純化中，常用的方法有柱色譜分離法、膜分離法、酶分離法和微生物發酵法等。膜分離過程是依據濾膜孔徑的大小使物質通過或被截留于膜而達到物質分離的目的。中國專利200710054198.1和中國專利200410013840.8中均是采用超濾和納濾技術分離制備的低聚木糖，由于制膜技術的限制，膜的截留孔徑不是絕對的，而是一個范圍的平均值，再加上被分離糖液的濃度較高，因此要達到較高的分離度往往需要較長的柱膜長度，使分離過程變得不經濟。酶分離法和微生物發酵法均是對糖液中某一種或幾種成分的去除，過程難以有效控制，而且使用成本高，影響了工業化生產。

色譜分離在糖類及其衍生物生產中是一種廣為應用的單元操作，它是利用某種吸附劑對基質吸附性能的差異，通過吸附-洗脫的過程，使性質很相近的幾種物質分離。連續色譜系統是以層析為單元，引入化工中的逆流、回流等機制，因此分離效率較一般固定床技術高出很多。另外，連續色譜過程能有效地利用填充劑床層，提供質量恒定的產品，特別適合用于糖類的生產之中。離子交換色譜分離是以離子交換劑為固定相的一種液相色譜分離技術，其基本原理是根據各種被分離組分與離子交換劑吸附性能的不同，利用離子交換吸附或洗脫作用的平衡達到物質分離的目的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種能夠連續操作、提取效果好、成本低的利用模擬移動床分離提純低聚木糖的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種利用模擬移動床分離提純低聚木糖的方法，步驟如下：

(1)將原料液即半纖維素經酶水解得到的料液經預處理，高純水進行過濾、脫氧備用；

(2)啟動柱溫箱和水浴箱開關，使其上升至設定溫度60-80℃，以高純水作為洗脫劑，將預處理后的原料液進入模擬移動床色譜分離裝置進行分離，工藝條件如下：維持壓力≤0.5Mpa，分離溫度60-80℃，進料液流量40～80ml/min，洗脫劑高純水的進入量60～160ml/min，閥門切換時間為280～420s，在循環泵的輔助作用下，運行3-6個周期后達到平衡，得到富含低聚木糖組分的低聚木糖粗液；

(3)將分離得到的低聚木糖粗液經減壓蒸發濃縮得到低聚木糖糖漿，或加賦形劑噴霧干燥后得到低聚木糖粉劑。

而且，所述預處理包括活性炭脫色、離子交換除雜、膜過濾濃縮。

而且，所述模擬移動床色譜分離裝置的色譜柱填充的分離介質是鈉型、鉀型陽離子交換樹脂或鈉型、鉀型陽離子分子篩。

而且，所述鈉型、鉀型陽離子交換樹脂聚合時所用的交聯劑為二乙烯苯，交聯度4％-10％。

而且，所述步驟(3)低聚木糖粗液噴霧干燥時所用賦形劑為玉米淀粉、麥芽糊精或β-環糊精。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明采用模擬移動床色譜分離裝置(SMB)系統提取低聚木糖，將多個吸附柱串聯成閉合環路，通過不斷切換閥門改變各股物料的進出口位置，實現固、液兩相的相對移動，進行不同組分的分離提取，既有固定床吸附操作簡單的優點，又有移動床連續操作的能力，適合大規模工業化生產。

2、本發明涉及的總柱效高、流動相耗量少，可以實現操作連續化，能夠得到純度較高的低聚木糖，提高了原料利用率，降低的了生產成本，增加了經濟效益。

附圖說明

圖1為本發明分離提純低聚木糖的生產工藝流程圖；

圖2為本發明模擬移動床色譜分離操作示意圖，其中：

Ⅰ區：在洗脫液與提取液之間為允許固相再生，其功能是從固相解吸強吸附組分B；

Ⅱ區：在提取液與進料液之間為弱吸附組分A的解吸區；

Ⅲ區：在進料液與提余液之間為強吸附組分B的吸附區；

Ⅳ區：在提余液與洗脫液之間的功能是吸附弱組分A，再生洗脫液。

圖3為本發明中使用的模擬移動床色譜分離裝置。

具體實施方式