[發明專利]一種具有（001）面外表面的花狀TiO2納米材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010231429.3
• 申請日: 2010-07-14
• 公開（公告）號: CN101880056A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 劉敏;王文靜
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01G23/053
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 關玲

技術領域

本發明涉及二氧化鈦材料及其制備方法，特別涉及一種具有(001)面外表面的花狀TiO₂納米材料及其制備方法。

背景技術

二氧化鈦是一種安全無毒、化學性質穩定、成本低廉的半導體氧化物，在光催化、污水處理和太陽能電池等領域有著廣泛的應用。

二氧化鈦的應用與其形貌，晶體結構和表面性質有著密切的聯系。研究發現銳鈦礦二氧化鈦的(001)面具有良好的化學活性，但(001)面的表面能較高，為0.90J/m²，而具有最低表面能的(101)面的表面能僅為0.44J/m²，所以通常制備得到的二氧化鈦都顯示出(101)面的晶面取向，以至于較難制備出具有(001)面外表面的二氧化鈦。

文獻[Nature，2008，453，638]以四氟化鈦為原料，第一次制備出具有較大(001)面面積的銳鈦礦TiO₂單晶。隨后，文獻[Journal?of?the?American?Chemical?Society，2009，131，4078]，[Journal?of?the?American?Chemical?Society，2009，131，3152]，[Nano?Letters，2009，9，2455]，[Chemistry?of?Materials，2009，21，2601]，[Chemical?Communications，2009，4381]等以四氟化鈦、四氯化鈦、鈦酸四丁酯、四異丙醇鈦等作為原料，制備出具有(001)面外表面的TiO₂單晶。但這些方法使用的原料都具有較高的水解性。最近，文獻[Journal?of?the?American?Chemical?Society，2009，131，12868]采用采用固體氮化鈦直接與HF酸進行反應，[Chemical?Communications，2010，46，1664]，以及專利[CN?101660203A]等采用固體金屬鈦粉，與HF酸和H₂O₂的混合溶液進行反應，制備了具有(001)面外表面的TiO₂單晶。在這些方法中，制備得到的產物均為由兩個截去頂角的金字塔倒扣在一起組成的十面體結構，而最近研究發現，具有分層結構的納米材料由于其結構的獨特性，為開發材料的新性能提供了重要的途徑，但目前具有(001)面的花狀TiO₂納米材料至今仍未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有(001)面外表面的TiO₂納米材料及其制備方法。本制備方法成本低廉，過程簡單、可控，反應溫和，充分利用反應原料，不會產生有害氣體，對人體無害。

本發明TiO₂納米材料的直徑為100nm～500nm，具有花狀結構，由多個頂面為(001)面的截頂角金字塔狀TiO₂納米晶體組成。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明方法的包括以下步驟：

(1)量取0.05～10ml質量分數為40％的氫氟酸，與5～80ml去離子水混合；

(2)稱量0.01g～1g金屬Ti粉，投入到步驟(1)所得的溶液中，攪拌10分鐘后；投入到有聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，在100℃～200℃下反應1～40h；

(3)反應完畢后，步驟(2)的反應產物用去離子水沖洗，直至所述的反應產物的PH值達到7左右；然后將所述的反應產物置于50～100℃的烘箱中烘烤5-24小時，烘干后便制得具有(001)面外表面的花狀TiO₂納米材料。

至此本發明具有(001)面外表面的花狀TiO₂納米材料制備完畢。

附圖說明

圖1a為本發明之實施例1所制得的具有(001)面外表面的花狀TiO₂納米材料掃描電子顯微鏡圖；圖1b為本發明之實施例1所制得的具有(001)面外表面的花狀TiO₂納米材料的X射線衍射圖；