[發明專利]一種制備酮肟的方法

有效

• 申請號: 201010229701.4
• 申請日: 2010-07-13
• 公開（公告）號: CN102329247A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 侯永正;翟少華;林民;馮志杰;史文明
• 申請（專利權）人: 淄博正華助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C251/38
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 陳小蓮;王鳳桐

1.一種制備酮肟的方法，其特征在于，該方法包括在肟化反應條件下，將酮和肟化劑在溶劑、氧化劑、表面活性劑和催化劑存在下接觸。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1摩爾的酮，所述表面活性劑的用量為0.001-0.5克。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述表面活性劑為油溶性的表面活性劑和/或水溶性的表面活性劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述表面活性劑為聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑和/或脫水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述表面活性劑為脫水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑與其相應的脫水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑的混合物，且脫水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑與其相應的脫水山梨醇脂肪酸酯型表面活性劑的重量比為1∶0.5-1.5。

6.根據權利要求4或5所述的方法，其中，所述表面活性劑為脫水山梨醇單月桂酸酯、脫水山梨醇單棕櫚酸酯、脫水山梨醇單硬脂酸酯、脫水山梨醇三硬脂酸酯、脫水山梨醇單油酸酯、脫水山梨醇三油酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脫水山梨醇單月桂酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單棕櫚酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單硬脂酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯脫水山梨醇三油酸酯或它們的互配物中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，相對于1摩爾的酮，所述肟化劑的用量為1-3摩爾，所述氧化劑的用量為1-2摩爾，所述催化劑的用量為5-50g。

8.根據權利要求1或7所述的方法，其中，所述催化劑為具有MFI結構的鈦硅分子篩。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述鈦硅分子篩為顆粒直徑為0.05-0.8微米的鈦硅分子篩TS-1或者空心鈦硅分子篩HTS。

10.根據權利要求8所述的方法，其中，該方法還包括將接觸后所得混合物送入外置式膜管中進行固液分離，得到含有酮肟的液體組分和鈦硅分子篩固體組分。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述外置式膜管的內部膜孔徑為0.03-0.4微米。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，該方法還包括將固液分離得到的鈦硅分子篩固體組分循環用作部分或全部所述催化劑。

13.根據權利要求1所述的方法，其中，所述酮為丙酮，所述肟化劑為氨，所述氧化劑為H₂O₂、Na₂O₂和有機過氧化物中的一種或多種。

14.根據權利要求1所述的方法，其中，所述肟化反應的條件包括反應溫度為60-110℃，反應壓力為0.2-2MPa，反應時間為30-400分鐘。