[發明專利]催化劑快速還原的方法

有效

• 申請號: 201010228300.7
• 申請日: 2010-07-16
• 公開（公告）號: CN102335633A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 田保亮;唐國旗;黃龍;李寶芹;張桂英
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01J37/18
• 分類號: B01J37/18;G05D23/19
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所 11218
• 代理人: 趙宇

技術領域

本發明涉及一種催化劑還原方法，更具體地說，涉及一種用于催化劑快速還原的方法。

背景技術

近代化工工業，特別是煤和石油化工的飛速發展，數以千計的化學原料和商品生產都與工業催化劑的開發密切相關。催化劑的存在不但促進了工業生產中的技術革新，并為人類的生產活動提供了廣闊的天地。石油化工生產過程中使用的催化劑多數屬于固體催化劑，由載體、助劑和活性組分三部分組成，其中活性組分的前體多為金屬鹽類。在工業應用中多數催化劑活性組分只有為金屬原子負載在載體上才能具有催化活性，因此就必須將負載在載體上金屬鹽進行高溫分解變成氧化態，接著進行還原才能得到具有活性位的催化劑成品。催化劑中金屬氧化物的還原效果決定著催化劑催化性能的好壞。因而，催化劑還原過程是工業催化劑成品生產過程中的一個較為重要的步驟。

目前，催化劑的還原過程工廠多是在一定的氫氣流量下采用程序升溫技術進行。這些程序升溫程序基本上是由實驗室經驗得到的，按照溫度調節方式可分為手動調節和自動調節。手動調節是根據事先預定段的溫度和時間進行手動逐段程序升溫還原；自動調節則是將既定升溫程序設定在儀表上，中間不能調整。上述兩種方式雖然均有各自優點，但弊端是催化劑的還原時間較長、氫氣消耗量大等，進而就會造成催化劑加工周期長和成本高等。

發明內容

針對目前工業生產中普遍存在的催化劑還原時間較長和氫氣消耗量大的問題，發明人在現有操作的基礎上，實時在線分析還原爐入口和出口氣體中的氫氣濃度，利用還原控制程序分析數據變化趨勢程序調整還原爐爐溫。試驗結果發現，使用本發明的快速還原方法，可將催化劑還原時間縮短為原來的70％～85％，進而氫氣消耗量也隨著下降。這不但縮短了催化劑的還原時間，提高了還原爐的年產量，而且降低催化劑的還原成本。

具體技術方案如下：

本發明的催化劑快速還原的方法，在催化劑還原過程中，實時在線分析還原爐入口氣體和出口氣體中的氫氣濃度，將在線分析結果載入催化劑還原控制系統中，還原控制系統根據在線分析氫氣濃度的變化調整還原爐的還原溫度。

優選地，如果還原爐入口氣體中氫氣濃度與出口氣體中氫氣濃度的差值≥2.0％，則保持還原溫度不變；如果入口氣體中氫氣濃度與出口氣體中氫氣濃度的差值小于2.0％，則以5～20℃/小時的升溫速率提高還原溫度；當還原溫度調節至催化劑所允許的最高還原溫度時，保持還原溫度1～2小時，催化劑還原過程結束。

優選地，還原爐入口氣體的空速為1～1000h^-1，氫氣濃度為75％。

更優選地，還原控制系統每隔10～30min分析一次入口氣體和出口氣體中的氫氣濃度。

優選地，所述的升溫速率為10～15℃/小時。

更優選地，所述最高還原溫度為440℃。

在本發明中，如果沒有特別指出，所述濃度均指體積百分比含量。

在本發明的還原控制程序中，其調節的依據是還原爐入口氣體和出口氣體中氫氣濃度的變化。還原控制程序根據還原爐入口和出口氣體中氫氣濃度的實時在線分析數據自動計算二者差值，由變化趨勢自動調節還原爐的程序升溫。

催化劑快速還原過程一般分三個步驟：還原程序初始階段；還原爐升溫還原階段；還原爐還原終止階段。快速還原控制方法的具體流程如下：

1、還原程序初始階段

還原控制程序啟動后，首先給定還原過程中的氫氣流量和升溫速率等內部變量，并識別還原爐入口和出口在線分析儀器的分析結果信號。

確認所有的現場操作都已經執行完畢，現場在線分析設備數據接入正常，且已準備好進入自動控制還原階。

2、還原爐升溫還原階段

進入還原控制程序后，還原控制程序獲取現場分析儀器在線分析的入口氣體和出口氣體中的氫氣濃度，每隔5-30min依據二者差值進行判斷是否需要調整還原爐的爐溫，實現還原過程的自動控制，直至整個還原過程結束。

3、還原爐還原終止階段

當還原控制程序監測到催化劑達到最高還原溫度時，程序自動提醒還原裝置降溫進入催化劑鈍化階段。由操作人員手動終止還原控制程序。

本發明催化劑快速還原的方法可用于各種催化劑的還原，例如鎳基催化劑、鈷基催化劑等的還原，具體地舉例為用于合成異丙胺的鎳基催化劑的還原、用于合成乙胺的鈷基催化劑的還原。

本發明的催化劑還原方法與傳統方法相比，具有節省時間和節省氫氣的優點，因還原時間短使得催化劑的活性組分顆粒長大不明顯。

具體實施方式