[發明專利]回收和循環使用L-(+)-酒石酸的方法無效
| 申請號: | 201010226475.4 | 申請日: | 2010-07-14 |
| 公開(公告)號: | CN101906032A | 公開(公告)日: | 2010-12-08 |
| 發明(設計)人: | 趙敏;王飛;宋輝;位青聰;吳范宏;石剛 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | C07C59/255 | 分類號: | C07C59/255;C07C51/02;C07C229/36;C07C227/34;C07D495/04 |
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| 地址: | 200237 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 回收 循環 使用 酒石酸 方法 | ||
1.一種從氯吡格雷合成過程得到的含L-(+)-酒石酸廢液中回收基本上為對映體純的L-(+)-酒石酸的方法,該方法包括將所說的廢物流酸化到pH值約6.0到8.0,加入沉降劑,得到L-(+)-酒石酸鹽晶體,在水溶液中將所說的L-(+)-酒石酸鹽與至少等摩爾當量的硫酸反應,經過過濾、濃縮、結晶、精制得到對映體純的L-(+)-酒石酸固體。
2.權利要求1的方法,其中沉降劑為氯化鈣或氯化鋇。
3.權利要求1的方法,其中酸化廢液流所用酸為礦物酸,礦物酸包括鹽酸和硝酸。
4.權利要求1的方法,其中L-(+)-酒石酸鹽為L-(+)-酒石酸鈣、L-(+)-酒石酸鋇。
5.權利要求1的方法,其中pH值優選為約6.5到7.5。
6.權利要求1的方法,其中反應溫度為5到50℃,最佳反應溫度為35℃。
7.一種以L-(+)-酒石酸作為拆分實際連續拆分外消旋鄰氯苯甘氨酸的方法,包括下列步驟:
a)在C1-C4烷基醇的存在下,外消旋鄰氯苯甘氨酸甲酯與L-(+)-酒石酸進行反應,得到結晶S-鄰氯苯甘氨甲酯L-(+)-酒石酸鹽;
b)S-鄰氯苯甘氨酸與對甲苯磺酸噻吩-2-乙酯經過縮合、環合反應后得到氯吡格雷硫酸鹽和含L-(+)-酒石酸廢物流;
c)將廢物流酸化至pH值約6.5到7.5之間,加入沉降劑形成L-(+)-酒石酸鹽;
d)在水溶液中,將所述的L-(+)-酒石酸鹽與至少等摩爾當量的硫酸反應,得到基本上為對應體純的L-(+)-酒石酸;
e)按照步驟A)至D),將L-(+)-酒石酸循環利用進行反應。
8.按照權利要求7的方法,其中C1-C4烷基醇為甲醇。
9.按照權利要求1的方法,其中用于精制的L-(+)-酒石酸的溶劑為C1-C4烷基醇,優選甲醇或乙醇。
10.按照權利要求1的方法,其中結晶溫度為0到5℃。
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