[發明專利]一種用于甲苯液相選擇性氧化制苯甲醛的復合催化劑

無效

• 申請號: 201010220119.1
• 申請日: 2010-07-06
• 公開（公告）號: CN101940939A
• 公開（公告）日: 2011-01-12
• 發明（設計）人: 朱明喬;楊洋洋;葉向群;蔡貞玉;唐月;沈楊一;趙靜
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J29/03
• 分類號: B01J29/03;B01J27/122;C07C47/54;C07C45/36
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種用于甲苯液相選擇性氧化制苯甲醛的復合催化劑，其特征在于：它由主催化劑和助催化劑組成，其中主催化劑和助催化劑的質量比為1∶1～1∶3；所述主催化劑由Au、La和錳八面體分子篩OMS-2組成，其中Au、La作為活性組分，Au的質量百分含量為0.5～1.5％，La的質量百分含量為1.0～5.0％；錳八面體分子篩OMS-2作為載體，質量百分含量為93.5～98.5％；助催化劑為CuBr₂。

2.一種如權利要求1所述的用于甲苯液相選擇性氧化制苯甲醛的復合催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)取30～40mL濃度為1.75mol/L的MnSO₄·H₂O溶液，再加入90～100mL濃度為0.4mol/L的KMnO₄溶液，攪拌條件下緩慢滴加15～20mL濃度為6.0mol/L的硝酸溶液，100℃攪拌回流24小時，去離子水洗滌抽濾，110℃～120℃干燥10～12小時，得到錳八面體分子篩OMS-2；

2)將0.10～0.66g?La(NO₃)₃·6H₂O加到10～15mL甲醇中，攪拌使其溶解，再加入3.00～4.00g錳八面體分子篩OMS-2，常溫下磁力攪拌8～24小時使甲醇揮發，80～120℃干燥8～9小時，350～400℃焙燒4～5小時，得到La改性的錳八面體分子篩OMS-2；

3)1.50～2.00g?La改性的OMS-2溶解在70～80mL去離子水中，攪拌條件下緩慢滴加1.58～6.37mL濃度為1g/100mL的氯金酸溶液，然后在60～70℃水浴中用4mol/L氨水調節pH值至8～9，保溫攪拌1～2小時，用4mol/L氨水漂洗10～15min，過濾，用20～80mL熱水洗2～3次，100～110℃下干燥1～2小時，300℃焙燒3～4小時，得到主催化劑；

4)CuBr₂作為助催化劑，按照主催化劑和助催化劑的質量比為1∶1～1∶3，進行均勻混合，得到復合催化劑。