[發(fā)明專利]硝化棉溶劑墨用顏料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010219193.1
• 申請(qǐng)日: 2010-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102311659A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 龍口聯(lián)合化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C09B35/12
• 分類號(hào): C09B35/12;C09B35/035;C09D11/14
• 代理公司: 北京雙收知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

1.硝化棉溶劑墨用顏料的制備方法，包括如下步驟：

800重量份水加98重量份鹽酸，加入60重量份3，3’-二氯聯(lián)苯胺打漿，降溫-3℃以下，加入132重量份亞硝酸鈉溶液，0℃，攪拌，用氨基磺酸調(diào)終點(diǎn)至KI淀粉試紙稍藍(lán)，加活性炭攪拌，加紅油溶液，沉淀，抽濾，得到溶液I；

水350重量份，加19.4重量份醋酸，加2～60重量份聚12-羥基硬酯酸銨，加熱至透明，調(diào)水降溫，過(guò)濾入偶合罐；800重量份水，136重量份火堿，102重量份AAMX，溶解透明，得溶液II；

溶液II加入醋酸液中反酸析，pH4.8時(shí)停止酸析，得溶液III；

并流溶液II和溶液I入溶液III中偶合50～60分鐘，對(duì)流pH4.5時(shí)加對(duì)流堿至偶合結(jié)束，攪拌5分鐘，升溫95℃，加入200重量份的火堿調(diào)PH10，加5～52.5重量份的松香溶液，攪拌，加入100重量份鹽酸調(diào)PH5，加2～30重量份的WB-101，攪拌，降溫60℃以下，壓濾，濾餅水洗，干燥除去濾餅中的水分，得到硝化棉溶劑墨用顏料；

所述火堿中氫氧化鈉的質(zhì)量百分含量為20％；所述鹽酸中HCl的質(zhì)量百分含量為30％；所述亞硝酸鈉溶液中亞硝酸鈉的質(zhì)量百分含量為25％；所述醋酸的質(zhì)量百分含量為80％；所述松香溶液為1重量份松香、20重量份水和0.208重量份火堿攪拌升溫至溶液透明；

所述紅油溶液為9.5重量份水和0.5重量份土耳其紅油攪拌混勻；

所述WB-101按照如下配制：2.5重量份水，加0.9重量份的鹽酸，加0.34重量份的3，3’-二氯聯(lián)苯胺，打漿90分鐘，降溫0℃以下，加入亞硝酸鈉至KI淀粉試紙深藍(lán)，攪拌1小時(shí)，用氨基磺酸調(diào)KI淀粉試紙微藍(lán)，得到溶液A；水5.6重量份，加1.2重量份火堿，加入0.3重量份N-乙酰乙酰苯胺，0.41重量份的對(duì)磺酸鉀基-N-乙酰乙酰苯胺，攪拌溶解透明，調(diào)水降溫20℃；0.47重量份醋酸，加水調(diào)到醋酸質(zhì)量百分含量10％，酸析30分鐘，pH6.2，得到溶液B；溶液A慢加入溶液B中，攪拌，升溫90℃保持30分鐘，過(guò)濾。