[發明專利]金剛石超細微粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201010217333.1
• 申請日: 2010-07-05
• 公開（公告）號: CN101955177A
• 公開（公告）日: 2011-01-26
• 發明（設計）人: 龐海巖;賈曉林;汪靜
• 申請（專利權）人: 河南省聯合磨料磨具有限公司
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;C01B31/06
• 代理公司: 鄭州大通專利商標代理有限公司 41111
• 代理人: 樊羿

技術領域

本發明涉及磨料領域，具體涉及一種金剛石超細微粉及其制備方法。

背景技術

隨著電子信息產業的飛速發展，對于超平整表面加工的要求也越來越高。微米級乃至亞微米的金剛石磨料在這一領域得到了廣泛的應用，成為制造計算機硬盤、硅片、集成電路表面平坦化不可或缺的材料。目前被應用于這一領域的金剛石磨料主要是以靜壓法合成的金剛石為原料經過破碎、整形、凈化、分級得到的微米級、亞微米級的磨料產品。這種產品在加工過程中形成了帶有尖銳棱角的不規則多面體，實際應用時具有很高的材料磨削去除力，但是在獲得能夠滿足需要的表面平整度時，尖銳棱角在被加工材料表面形成的較深劃痕需要采用更細的磨料磨削，需要用更多的材料進行去除。但是，隨著表面平整度的要求進入納米級甚至亞納米級水平，采用這種磨料產品已經無法滿足新的技術要求。為此，陸續開發了采用爆炸沖擊法得到的由石墨轉化的多晶金剛石產品，由負氧平衡炸藥通過爆轟合成反應制備的爆轟法納米金剛石產品，還有對從靜壓合成獲得的金剛石進行高溫熱處理制造的部分石墨化的金剛石磨料產品應用于這一加工領域。多晶金剛石產品和爆轟法納米金剛石產品是由3～15納米的超細金剛石粒子構成的聚集體，在磨削加工時外界壓力作用下發生粒子的剝離不會出現尖銳的棱角，從而有效地避免了表面劃痕，提高了加工的表面平整度，但是應用此類產品的材料去除率偏低，加工效率不高，而且存在產品原料價格較高(采用爆炸沖擊法得到的由石墨轉化的多晶金剛石產品或者負氧平衡炸藥通過爆轟合成反應制備的爆轟法納米金剛石產品，由于產率低、炸藥消耗量大，導致成本一直居高不下，近年來市場價格一直是靜壓金剛石微粉產品的數十倍)，在產品的提純、分散等方面還有很多技術問題有待解決。

中國專利文獻CN1186401C描述了對納米金剛石粒子表面處理的方法，使不同的有機分子結合在納米金剛石粒子的表面，從而改變納米金剛石粒子的親水性和親油性，提高其在水相和油相中的懸浮性能；許向陽等人描述了水介質中和白油介質中納米金剛石的改性處理方法(中國粉體技術2003年第9卷第4期30-34頁，礦冶工程2004年第24卷第4期61-64頁)，但是這兩篇文獻所記載的技術內容均未能夠解決金剛石粒子的磨削力與表面平整度要求的問題。

綜上所述，探索采用新的方法制造性能穩定、價格低廉、兼具良好磨削力和加工表面平整度的新型金剛石磨料產品，對于電子信息產業中的計算機硬盤制造、硅片、集成電路超平整表面加工等領域有著非常重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種性能穩定、價格低廉、兼具良好磨削力和加工表面平整度的金剛石超細微粉，并給出了其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種金剛石超細微粉，它是以靜壓合成單晶金剛石微粉為原料經轟爆沖擊破碎、分離提純而成的具有不規則的晶形外觀形貌及顯微可見的晶體內部裂紋和結構缺陷的粒度峰值為10～1000nm的超細粉體，且在該超細粉體顆粒表面及晶體裂紋界面中伴生著占粉體總質量的1～30％的非金剛石碳。

所述非金剛石碳為石墨相和/或非晶態碳。

所述金剛石超細微粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)炸藥裝配以重量百分比計，10～60％、氧平衡/負氧平衡炸藥20～70％、添加物0～20％混合均勻后，以注裝或壓裝的方式制成炸藥柱，再將炸藥柱吊裝于轟爆裝置的正中央，并使炸藥柱處于冷卻介質之中；所述添加物為粘結劑、增塑劑、鈍感劑中的任意一種或多種；

常采用粘結劑的有橡膠、聚異丁烯、樹脂、聚四氟乙烯、聚苯乙烯-聚異丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、疊氮化聚合物、硝酸酯聚合物、聚縮水甘油硝酸酯等；常用的增塑劑有己二酸二辛酯、乙酰檸檬酸三丁酯等；常用于降低炸藥機械感度的鈍感劑有蠟類、高聚物及硝基化合物三類。

(2)爆炸合成用起爆器引爆所述的炸藥柱，收集爆炸產生的爆轟物，篩去、分離粗顆粒殘渣即得金剛石坯料；

(3)除非碳雜質將上述金剛石坯料置入量濃度為5～10％的稀硝酸中加熱煮沸1～2小時溶解去除金屬雜質，所處理金剛石坯料質量數g與所用稀硝酸的毫升體積數ml之比為1∶5～10，然后再用水洗滌至近中性，脫水干燥得金剛石微粉；