[發(fā)明專利]一種采用納米纖維素改性制備聚氨酯整理劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010216596.0
• 申請(qǐng)日: 2010-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101906201A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閻克路;張勇;趙群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G18/64
• 分類號(hào): C08G18/64;D06M15/568;D06M101/12
• 代理公司: 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于羊毛織物非氯防氈縮整理領(lǐng)域，特別涉及一種采用納米纖維素改性制備聚氨酯整理劑的方法。

背景技術(shù)

纖維素是地球上儲(chǔ)藏量很大的天然高分子，作為一種多羥基化合物，它們通過(guò)一定方式可與聚氨酯復(fù)合生成可生物降解聚氨酯材料，同時(shí)提高聚氨酯膜的成膜性和強(qiáng)度。

羊毛作為重要的紡織原料，它具有許多優(yōu)良特性，如手感柔軟，彈性好，保暖性好，光澤柔和，易去污等。用羊毛可以制成各種高級(jí)織物面料，其以優(yōu)越的性能而頗受廣大消費(fèi)者青睞。但是由于羊毛織物的氈縮性，織物在常規(guī)洗衣機(jī)洗衣過(guò)程中會(huì)發(fā)生氈縮，因而極大地影響了織物的使用性能。

傳統(tǒng)的防縮方法大都采用氯化/樹(shù)脂處理的工藝進(jìn)行處理，雖然這一工藝很成熟、防縮效果好、成本低廉，但是對(duì)羊毛的損傷較大，且引起的環(huán)境問(wèn)題(釋放AOX)日益引起人們的關(guān)注。隨著人們環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，水性聚氨酯防縮整理技術(shù)不斷受到人們的重視。水性聚氨酯防氈縮整理工藝不僅沒(méi)有環(huán)境污染，還有操作簡(jiǎn)單、不損傷羊毛纖維、與酸性染料和其它非離子、陰離子助劑有良好的配伍性等優(yōu)點(diǎn)，因而有著廣闊的發(fā)展前景。

封端型水性聚氨酯是一種防氈縮效果良好的整理劑。防氈縮處理時(shí)，通過(guò)加熱使-NCO基團(tuán)脫封，在羊毛纖維表面形成聚氨酯涂膜，并與羊毛纖維中的氨基等結(jié)合，達(dá)到防氈縮效果。封端型水性聚氨酯可以快速滲透到羊毛織物內(nèi)部而在纖維表面均勻成膜。但其也有缺點(diǎn)，由于分子量相對(duì)較小，成膜性能較差，從而影響了防氈縮效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種采用納米纖維素改性制備聚氨酯整理劑的方法，本方法工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，改性的聚氨酯提高了力學(xué)強(qiáng)度，經(jīng)本方法所制得的整理劑整理過(guò)的羊毛織物擁有更加優(yōu)異防氈縮效果，有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的一種采用納米纖維素改性制備聚氨酯整理劑的方法，包括：

(1)納米纖維素的制備

將10g微晶纖維素加入到87.5ml的64wt％硫酸中于45℃攪拌酸解120分鐘，得到納米纖維素懸浮液，將懸浮液進(jìn)行后處理得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6％納米纖維素溶液；

(2)封端型水性聚氨酯的制備

先將聚醚多元醇進(jìn)行脫水處理，加入異佛爾酮二異氰酸酯，滴加催化劑，反應(yīng)50min得到預(yù)聚體；分別加入乙酸乙酯、乙醇作為助溶劑，用7wt％～8wt％的NaHSO₃溶液進(jìn)行封端40min，溶液轉(zhuǎn)為透明，并用鹽酸將其pH調(diào)節(jié)至3～4，得到含固量為25％的聚氨酯乳液；

(3)納米纖維素改性聚氨酯的制備

按納米纖維素：聚氨酯質(zhì)量比1∶100的配比，將納米纖維素溶液與上述封端型水性聚氨酯溶液混合攪拌1個(gè)小時(shí)，得到穩(wěn)定的納米纖維素改性聚氨酯乳液。

所述步驟(1)中的后處理工藝為離心分離10min去除上層清液，反復(fù)3次，再對(duì)懸浮液進(jìn)行透析，直至pH為中性。

所述步驟(2)中的脫水處理工藝為于110℃真空脫水處理1小時(shí)，再降溫至85℃。

所述步驟(2)中異佛爾酮二異氰酸酯與聚醚多元醇質(zhì)量比為0.1～0.2∶1，乙酸乙酯與聚醚多元醇的體積質(zhì)量比為0.2～0.4ml∶1g，無(wú)水乙醇與聚醚多元醇的質(zhì)量比為1～2∶1，亞硫酸氫鈉與聚醚多元醇的質(zhì)量比為0.1～0.2∶1。

有益效果

(1)本方法工藝簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，在聚氨酯中添加納米纖維素使得聚氨酯更易降解成小的片段，提高了其生物可降解性；

(2)通過(guò)添加納米纖維素改性水性聚氨酯，提高了對(duì)羊毛的防氈縮整理的效果，有良好的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書(shū)所限定的范圍。

實(shí)施例1

(1)納米纖維素的制備

將10g微晶纖維素加入到87.5ml的64wt％硫酸中，45℃下快速攪拌酸解120分鐘，停止加熱加入大量去離子水稀釋硫酸以終止反應(yīng)。用高速離心機(jī)對(duì)所得懸浮液進(jìn)行離心10min，將上層清液倒掉，再向沉淀中加入等量的去離子水?dāng)嚢栊纬尚碌膽腋∫海^續(xù)高速離心10min去除上層清液，如此反復(fù)3次，洗去其中的硫酸。用透析袋對(duì)懸浮液進(jìn)行透析，直到pH達(dá)到穩(wěn)定，用冷凍干燥機(jī)對(duì)所得的NCC懸浮液進(jìn)行冷凍干燥得到NCC的固體粉末，計(jì)算得納米纖維素水溶液的濃度為0.6wt％；