[發(fā)明專利]一種高純度鹽酸苯達(dá)莫司汀的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010212009.0 | 申請(qǐng)日： | 2010-06-28 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101948436A | 公開(kāi)（公告）日： | 2011-01-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 杜有國(guó);宗在偉;陳磊;楊建楠 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇奧賽康藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D235/16 | 分類號(hào)： | C07D235/16 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 盧霞 |
| 地址： | 211112 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 鹽酸 苯達(dá)莫司汀 制備 方法 | ||
1.一種高純度鹽酸苯達(dá)莫司汀的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：
(1)將油狀或膠狀的4-{5-[雙-(2-羥乙基)氨基]-1-甲基-2苯并咪唑}丁酸乙酯完全溶于濃度為0.1g/ml～0.5g/ml的C1-4烷基乙酸酯溶液，溶解溫度為0～40℃；
(2)向第(1)步的溶液中滴加C5-8烴，在-10～40℃下攪拌析晶，過(guò)濾得4-{5-[雙-(2-羥乙基)氨基]-1-甲基-2苯并咪唑}丁酸乙酯固體；
(3)將第(2)步中的4-{5-[雙-(2-羥乙基)氨基]-1-甲基-2苯并咪唑}丁酸乙酯固體與氯化亞砜進(jìn)行氯代反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)濃鹽酸水解成鹽和提純制得鹽酸苯達(dá)莫司汀粗品；
(4)將第(3)步中的鹽酸苯達(dá)莫司汀粗品經(jīng)過(guò)進(jìn)一步提純得鹽酸苯達(dá)莫司汀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鹽酸苯達(dá)莫司汀的制備方法，其特征在于，所說(shuō)的C1-4烷基乙酸酯選自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸叔丁酯中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度鹽酸苯達(dá)莫司汀的制備方法，其特征在于，所說(shuō)的C5-8烴選自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、2-甲基戊烷、苯、甲苯、間二甲苯中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3或4所述的高純度鹽酸苯達(dá)莫司汀的制備方法，其特征在于，C5-8烴的與C1-4烷基乙酸酯的體積比為(1～10)∶1。
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