[發明專利]一種制備乳酸薄荷醇酯的硅鎢雜多酸負載型催化劑的制法及應用

無效

• 申請號: 201010210779.1
• 申請日: 2010-06-28
• 公開（公告）號: CN101862678A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 金建忠;哈成勇;徐路加;周靜偉;董雯雯
• 申請（專利權）人: 浙江樹人大學
• 主分類號: B01J31/16
• 分類號: B01J31/16;C07C69/68;C07C67/08
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1.一種用于催化乳酸與薄荷醇酯化反應的硅鎢酸負載型催化劑；具體組成是Keggin結構硅鎢酸，其含量占催化劑總量的5～50％質量分數，優選為30～40％；載體為凹凸棒土。

2.根據權利要求1所述的用于乳酸與薄荷醇酯化反應的硅鎢酸負載型催化劑的制備，包括如下步驟：

將Keggin結構硅鎢酸(H₃SiW₁₂O₄₀·xH₂O)溶于去離子水中，將預先處理過的凹凸棒土與上述溶液混合得到懸浮液，浸漬介質為去離子水，浸漬溶劑體積與載體的固液比為1～10mL/g，在室溫下攪拌30分鐘，靜置1小時，反復6～12次；然后加熱干燥，在100～110℃干燥1～4小時，再于180～240℃焙燒活化1～4小時得到催化劑；優選條件是固液比3～8mL/g，攪拌、靜置重復8～10次，催化劑懸浮液在100～110℃干燥2～3小時，再于200～220℃焙燒2～3小時；

凹凸棒土的預處理：于150～250℃下焙燒1～4小時后使用，優選的條件是180～220℃下焙燒2～3小時。

3.一種以權利要求1所述的乳酸與薄荷醇酯化反應，典型的酯化反應過程：在裝有攪拌器、溫度計、分水器和回流冷凝器的三口燒瓶中，加入乳酸、薄荷醇(摩爾比為：乳酸∶薄荷醇＝1.5～1∶1～1.4)，催化劑和帶水劑庚烷；開啟攪拌器，加熱，回流開始時計時，反應2～6小時后終止反應，冷卻至室溫，傾出液層(催化劑可以重復使用)；經過蒸餾，出去帶水劑庚烷，以水∶乙醇＝10∶1混合溶劑進行結晶，得到乳酸薄荷醇酯；

本酯化反應中，催化劑用量為1～10％，優選3～6％；反應時間優選為3～4小時。