[發明專利]朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法及應用

無效

• 申請號: 201010206031.4
• 申請日: 2010-06-23
• 公開（公告）號: CN101899077A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 劉忠英;劉志強;丁一迪
• 申請（專利權）人: 吉林大學;中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61P9/00;A61P9/10
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發明涉及朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法及應用。

背景技術

淫羊藿為小檗科植物淫羊藿(Epim?edium?brevi2cornum?Maximl)、箭葉淫羊藿[E1?sagitta?tum(Sieblet?Zuecl)Maximl]、柔毛淫羊藿(E1?pubescen?sMax2iml)、巫山淫羊藿(E1?wushanense?T1?S1?Ying)或朝鮮淫羊藿(E1koreanam?Nakai)的干燥地上部分，具補腎壯陽、強筋健骨、祛風除濕之功效，常用于治療陽痿不舉、小便淋漓、腰膝無力以及冠心病、慢性氣管炎、神經衰弱和小兒麻痹等癥。

現代化學成分研究顯示，淫羊藿的主要有效成份是淫羊藿總黃酮(淫羊藿苷、淫羊藿次苷)和淫羊藿多糖，其總黃酮中的活性成分被認為是8位具有異戊烯基(及其衍生基團)的黃酮醇及其苷類。

現代藥理學研究表明，淫羊藿黃酮具有調節機體免疫功能，增強雄性生殖功能，擴張血管，改善血液流變學，促進造血系統功能，抗氧化輻射，抗骨質疏松等多種功效。近年來，對淫羊藿苷的口服代謝研究表明，在腸道菌群的作用下，淫羊藿苷主要代謝成次苷和苷元，原型的生物利用度低。淫羊藿次苷I是淫羊藿苷的體內代謝產物之一，Lenoble等報道了淫羊藿次苷I對PDE-25酶具有很好的抑制作用。

目前，對淫羊藿總黃酮的提取工藝及淫羊藿苷的分離提取、理化性質、結構確證等研究已有大量報道，但對淫羊藿次苷I的提取方法研究甚少。

國內常以水或乙醇為溶劑(張琳，張瑾，現代中藥研究與實踐：Vol.18(5)2004，63-64)提取淫羊藿中總黃酮；采用柱色譜法(鄭訓海等，中草藥：Vol.(11)2002，964-967)對淫羊藿中不同化學成分進行分離。國外也有采用柱色譜法分離提取淫羊藿次苷的報道(Lenoble，et?al.″Compositions?comprising?icariside?I?and?anhydroicaritin?and?methods?for?making?the?same″Unit?States?Patent?2002(6399579))。柱色譜分離純化黃酮類化合物存在由不可逆吸附導致產率低的缺點，而且分離過程十分耗時、耗力，不利于黃酮化合物的大量分離提取。因此，雖然對淫羊藿中各類黃酮化合物的研究十分迫切，但由于分離提取困難，研究進展十分緩慢。

發明內容

為了消除因為柱色譜分離純化黃酮類化合物存在由不可逆吸附導致產率低，而且分離過程十分耗時、耗力，不利于黃酮化合物的大量分離提取的缺點，本發明提供了朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法及應用，不僅可以避免因為色譜柱的的不可逆吸附而導致產率低，而且可以大量提取高純度的淫羊藿次苷I，從而更加推動了對其研究的進展。

本發明的目的是提供朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法，其步驟和條件如下：

a將朝鮮淫羊藿葉用是其質量15倍的體積濃度為70％乙醇回流4小時，濾出乙醇提取液，將回流過的藥渣用是朝鮮淫羊藿葉質量10倍的體積濃度為70％乙醇回流提取2小時，濾出乙醇提取液，合并兩次濾液；

b濾液在50℃下減壓蒸出溶劑，得到提取物，提取物中所含的水分不多于其質量的5％；

c用朝鮮淫羊藿葉質量2倍的無水乙醇溶解步驟b中所得到的提取物，加入濃鹽酸，朝鮮淫羊藿葉質量克∶濃鹽酸的體積mL為1∶0.05～0.15，在50℃水浴加熱15～25小時，室溫放置過夜，過濾；

d濾液在50℃減壓濃縮至其體積的20％，加入朝鮮淫羊藿葉質量2倍的蒸餾水析出沉淀，沉淀在50℃下用體積濃度為20％的乙醇溶液洗滌，洗滌后的沉淀在50℃下真空干燥，得到淫羊藿次苷I粉末。

本發明的淫羊藿次苷I具有對垂體后葉素誘發大鼠心肌缺血的保護作用。其具體表現在可以抑制T波的作用；可以抑制J點位移變化的作用。還證實淫羊藿次苷I對豚鼠離體心臟有保護作用。其具體表現在可以增加豚鼠的冠脈流量，具體見實施例8-9。

本發明的朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的應用，其用于制備治療心臟病的藥物。

有益效果：本發明提供了朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法，不僅可以避免因為色譜柱的的不可逆吸附而導致產率低，而且可以大量提取高純度的淫羊藿次苷I，從而更加推動了對其研究的進展。

本發明提供了朝鮮淫羊藿葉中淫羊藿次苷I的提取方法。經高效液相色譜法含量測定，淫羊藿次苷I的質量提取率在60％以上，質量易控，方法簡便快速。